CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.3. Tổng hợp oxit hỗn hợp CaO-CuO-CeO2 bằng phƣơng pháp tẩm
2.3.1. Qui trình tổng hợp oxit hỗn hợp CaO-CeO2
Chất mang CaO-CeO2 đƣợc tổng hợp bằng phƣơng pháp đốt cháy gel: cân một lƣợng chính xác PVA cho vào bát sứ đã có sẵn khoảng 15-20 ml nƣớc cất, dung dịch đƣợc khuấy cho đến khi toàn bộ lƣợng PVA tan hết. Tiếp tục thêm vào bát sứ V1 ml axit xitric 2M, V2 ml dung dịch Ce(NO3)31M, V3 ml Ca(NO3)2 1M. Sao cho phần trăm khối lƣợng của PVA/(Ca(NO3)2+Ce(NO3)3) = 30% và tỉ lệ mol xitric/(Ce+Ca) = 2/1. Dung dịch hỗn hợp đƣợc làm bay hơi nƣớc trong điều kiện khuấy với tốc độ 400 vòng/phút, ở nhiệt độ 80-90oC. Khi lƣợng nƣớc bay hơi cịn 1/3, bọt khí thốt ra nhiều tạo thành khối xốp. Nâng nhiệt độ lên khoảng 160oC để làm khô gel. Sau khoảng 10- 20 phút, gel khơ và tạo thành khối xốp có màu vàng nhạt và tự cháy. Sau quá trình tự cháy sản phẩm đem nung ở nhiệt độ 500oC trong 1 giờ với tốc độ nâng nhiệt 10o
/phút và thu đƣợc chất mang CaO-CeO2 dạng bột mịn
màu vàng.
2.3.2. Tổng hợp oxit hỗn hợp CaO-CuO-CeO2
Oxit hỗn hợp CaO-CuO-CeO2 đƣợc tổng hợp bằng phƣơng pháp tẩm: ngâm m(g) oxit hỗn hợp CaO-CeO2 trong V4 ml dung dịch Cu(NO3)2 1M theo tỉ lệ mol
𝐶𝑢
𝐶𝑢 +𝐶𝑎 +𝐶𝑒 = 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3 và 𝐶𝑎
𝐶𝑢 +𝐶𝑎+𝐶𝑒 = 0,025; 0,05; 0,075; 0,1; 0,15.
Trong quá trình tẩm, hỗn hợp đƣợc khuấy đều để toàn bộ lƣợng CaO-CeO2 đƣợc tiếp xúc với dung dịch Cu2+. Hỗn hợp sau khi tẩm đƣợc làm khô qua đêm trong tủ sấy ở 80oC. Sau đó đƣợc nung ở 500o
C trong 1 giờ, thu đƣợc sản phẩm là oxit hỗn hợp CaO-CuO-CeO2 ở dạng bột có màu xám.