2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.2. Phương pháp tổng hợp, chế tạo vật liệu
Điều chế vật liệu zeolit từ tro bay
Hình 12. Quy trình điều chế vật liệu Z
- Cân 100g tro bay cho vào bình tam giác chịu nhiệt,
- Thêm 500ml dung dịch NaOH 6M, dùng đũa thủy tinh khuấy đều để dung dịch NaOH thấm đều vào tro bay.
- Hỗn hợp được khuấy trên máy khuấy từ ở nhiệt độ trên máy khuấy từ là 1800C, tốc độ khuấy vừa đủ để tro bay không bị lắng xuống đáy bình. Quá trình được tiến hành trong 24h liên tục.
- Kết thúc q trình, để nguội mẫu rồi chuyển tồn bộ mẫu vào cốc thủy tinh, tiến hành gạn rửa tro bay sau xử lý cho đến khi thử nước rửa bằng giấy đo pH không thấy chuyển sang màu xanh là được (pH=7).
- Sau đó chuyển toàn bộ mẫu lên phễu lọc có sử dụng giấy lọc băng xanh. Dùng máy hút chân không hút khô nước rồi chuyển mẫu vào bát chịu nhiệt, đem sấy khô ở 100oC đến khối lượng không đổi, thu được mẫu Z và bảo quản trong cốc
Khuấy đều bằng đũa thuỷ tinh Tro bay Thêm 500ml dung
dịch NaOH 6M
Khuấy từ trong 24h ở nhiệt độ 1800C
Gạn rửa đến pH = 7
Lọc hút chân không
Sấy khô ở 1000C đến khối lượng không đổi Vật liệu Z
- Đem mẫu tro bay chưa biến tính và sau khi biến tính đi chụp XRD.
Điều chế vật liệu zeolit biến tính đioxít mangan (MnO2)
Quy trình chế tạo vật liệu biến tính MZ được mơ tả trên Hình 13:
Hình 13. Quy trình chế tạo vật liệu biến tính MZ
Cân 50g vật liệu Z cho vào cốc thuỷ tinh, bổ sung thêm một lượng dung dịch MnCl2 và dung dịch NaOH sao cho tỉ lệ mol của MnCl2:NaOH = 1/25 thu được một hỗn hợp, tiến hành khuấy hỗn hợp trên máy khuấy từ với tốc độ 90 vòng/phút trong khoảng thời gian 2 giờ.
Sấy hỗn hợp ở nhiệt độ 1500C trong khoảng thời gian 5 giờ, sau đó đem nung ở nhiệt độ 5000C trong khoảng thời gian 3 giờ. Sau khi nung, để nguội ở nhiệt độ phòng. Rửa nhiều lần bằng nước cất, và sấy khô ở 1000
C tới khối lượng không đổi thu được mẫu biến tính MZ.
Cân 50g vật liệu Z Khuấy từ trong 2h Sấy ở 1500C trong 5h Để nguội ở nhiệt độ phòng Nung ở 5000C trong 5h Rửa nhiều lần với nước cất Sấy khô ở 1000C đến khối lượng không đổi
Mẫu MZ Dung dịch
MnCl2
Dung dịch NaOH