Thiết bị Autolab PGSTAT302N

2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu

2.3.1. Tổng quan tài liệu

Thu thập các số liệu, dữ liệu và tổng hợp tài liệu liên quan đến các nội dung nghiên cứu về vật liệu nanocompozit dùng cacbon cấu trúc nano và polyme: các bước tổng hợp, đặc trưng vật liệu, các điều kiện ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ, khả năng hấp phụ kim loại nặng.

2.3.2. Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

Tổng hợp vật liệu hấp phụ

 Biến tính graphit và điều chế GO: - Sử dụng H2SO4 đặc:

Thêm 25ml H2SO4 đặc từ từ vào 1g bột graphit, khuấy trong 8 giờ. Sản phẩm được lọc, rửa bằng nước khử ion đến pH 7. Sấy khô ở 60C trong 12 giờ thu được graphit biến tính (GFbt).

- Điều chế GO theo phương pháp Hummer:

Graphen oxit (GO) được điều chế từ bột graphit sử dụng phương pháp Hummer [17, 21, 27] theo quy trình sau: graphit (1g), natri nitrat (NaNO3; 0,5g) và axit sunfuric đặc (H2SO4 98%; 23ml) được thêm vào bình 500ml ở 5C, có khuấy trong 5 phút. Thêm dần KMnO4 (3g) vào bình chứa hỗn hợp trên. Hỗn hợp phản ứng được giữ ở 5Ctrong vịng 2 giờ, sau đó tăng dần nhiệt độ đến 35Cvà duy trì trong 30 phút (có khuấy). Thêm 46ml nước khử ion vào hỗn hợp và gia nhiệt đến 98C sau đó khuấy tiếp trong vòng 30 phút. Cuối cùng, 140ml nước khử ion và 10ml dung dịch H2O2 10% được thêm từ từ vào hỗn hợp. Màu của dung dịch phân tán chuyển từ đen sang vàng. Sản phẩm tổng hợp được lọc và rửa lại bằng dung dịch HCl (5% theo khối lượng) và nước khử ion. GO thu được từ quá trình tổng hợp trên được làm khô ở 60Ctrong 12 giờ.

 Tổng hợp polypyrol bằng phương pháp hóa học:

0,1004g pyrole được thêm vào 50ml dung dịch CTAB 1,74mM và rung siêu âm để phân tán hoàn toàn. Dung dịch được tiền làm lạnh ở 0-5C trong 5 phút. 1,71g APS được sử dụng làm tác nhân oxy hóa được thêm từ từ vào hỗn hợp. Quá trình polyme hóa xảy ra từ từ ở điều kiện 0-5C trong 24 giờ. Sau phản ứng, lọc kết tủa thu được. Rửa sạch bằng nước khử ion, sấy khô thu được bột PPy màu đen.