Tên sơng, hồ Kí hiệu Vị trí lấy mẫu
Sơng Lừ M1 Đoạn gần đường Trường Chinh, cầu Phương Liệt.
Sông Kim Ngưu M2 Cầu Kim Ngưu, đối diện số nhà 78.
Hồ Thanh Nhàn M3 Phía gần cổng vào Cơng viên Tuổi trẻ.
Lấy mẫu và bảo quản mẫu nước sông, hồ
Mẫu nước mặt tại các sông Lừ, sông Kim Ngưu và hồ Thanh Nhàn được lấy ở độ sâu 0,5m. Lấy mẫu vào các bình polyetylen đã được rửa sạch và tráng bằng axit nitric. Quy trình bảo quản và xử lý mẫu được tiến hành theo TCVN 6663-
3:2008. Mẫu được bảo quản bằng cách axit hóa về pH 2 bằng dung dịch HNO3 ngay
tại hiện trường. Do nồng độ các ion kim loại trong mẫu nước sông, hồ rất nhỏ và nằm ngồi khoảng xác dịnh của phương pháp phân tích điện hóa sử dụng điện cực GCE/BiNPs nên các mẫu nước sau khi chuyển về phịng thí nghiệm được phân tích bằng phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử (AAS).
Xử lý mẫu
Để xác định đánh giá khả năng xử lý Cd2+ và Pb2+ của vật liệu compozit đối
vật liệu cho vào cốc chứa 50 ml mẫu thực. Tiến hành khuấy trong 120 phút. Xác định nồng độ ion kim loại còn lại trong mẫu, từ đó tính được lượng kim loại bị hấp phụ. Khả năng hấp phụ của vật liệu được đánh giá thông qua hiệu suất hấp phụ H (%).
Chƣơng 3- K T QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Tổng hợp vật liệu hấp phụ
3.1.1. Tổng hợp vật liệu bằng phương pháp hóa học
Graphit oxit là sản phẩm của q trình trình oxy hóa graphit sử dụng các tác nhân oxy hóa mạnh, qua đó gắn các nhóm chức có oxy lên trên bề mặt các tấm graphen nằm trong cấu trúc graphit. Các nhóm chức này giúp GO dễ dàng phân tán trong nước do có các nhóm chức phân cực đẽ dạng tạo kiên kết hydro với các phân tử nước. Năm 1958, Hummer và các cộng sự đã đưa ra quy trình tổng hợp GO từ graphit sử dụng các tác nhân oxy hóa [21].
Graphit Graphen oxit
Phương pháp Hummer sử dụng hỗn hợp H2SO4, NaNO3 và KMnO4 giúp cho sản phẩm GO có mức độ oxy hóa cao:
KMnO4 + 3H2SO4 → K+ + MnO3+ + H3O+ + 3H2SO4- MnO3+ + MnO4- → Mn2O7
Mặc dù KMnO4 là chất oxy hóa được sử dụng, nhưng thực tế thì tác nhân Mn2O7 mới là tác nhân chính tham gia quá trình oxy hóa graphit thành GO theo phản ứng như trên. KMnO4 phản ứng với H2SO4 đặc tạo thành Mn2O7 là chất oxi hóa mạnh hoạt tính cao, có khả năng oxi hóa nối đơi của hợp chất béo bất bão hịa hơn nối đôi trên nhân thơm [15].
Graphen oxit tổng hợp theo phương pháp Hummer có diện tích lớn và chứa các nhóm chức như: -COOH, -C=O, và –OH trên bề mặt. Các nhóm chức này chứa nguyên tử oxy có một cặp electron tự do, do đó chúng có thể liên kết hiệu quả với ion kim loại. Ngồi ra, do diện tích bề mặt lớn của GO cho phép nó có khả năng hấp phụ lớn. Tuy nhiên, do tỷ trọng riêng thấp và kích thước hạt GO nhỏ nên việc tách
GO ra khỏi dung dịch gặp khó khăn. Vì thế, trong nghiên cứu này, vật liệu nanocompozit graphen oxit - polypyrol (GO – PPy) đã được tổng hợp để loại bỏ Cd(II) và Pb(II) trong dung dịch nước. Monome pyrol được phân tán đều trong dung dịch CTAB. GO được tổng hợp như trên được thêm vào hỗn hợp trên. Vật liệu nanocompozit GO – PPy được tổng hợp bằng phương pháp hóa học sử dụng APS là chất oxy hóa. Q trình tổng hợp vật liệu được mơ tả trong hình 3.1.
Hình 3.1. Sơ đồ tổng hợp vật liệu nanocompozit GO – PPy
3.1.2. Hình thái học bề mặt (SEM)
Để hiểu rõ về cầu trúc vật liệu, ảnh SEM đã được chụp. Vật liệu tổng hợp theo quy trình đã được mơ tả ở trên. Các vật liệu được chụp ảnh SEM để quan sát hình thái bề mặt như sau:
- Bề mặt vật liệu graphit biến tính (hình 3.2a); - Bề mặt vật liệu graphen oxit (hình 3.2b); - Bề mặt vật liệu polypyrol (hình 3.2c);
- Bề mặt vật liệu graphen oxit – polypyrol (hình 3.2d)
Ảnh SEM cho thấy vật liệu graphit biến tính có cấu trúc dạng vẩy, bề mặt mẫu không đồng nhất, gồm các tấm có độ dày lớn xếp chồng lên nhau.
GO tổng hợp sử dụng phương pháp Hummer có cấu trúc nano, mỏng, có dạng gợn sóng, gồm các lớp xếp chồng lên nhau. Ảnh SEM của GO khá tương đồng như các nghiên cứu đã được công bố trước đây. GO tổng hợp sử dụng phương pháp Hummer có cấu trúc nano rõ nét và có khả năng phân tán rất tốt trong mơi trường nước [27].