Rủi ro Phân mức rủi ro
10-2 - 100 Rủi ro cao 10-4 - < 10-2 Rủi ro trung bình 10-6 - < 10-4 Rủi ro thấp < 10-6 Mức an toàn 2.3. Thực nghiệm 2.3.1. Dụng cụ và hóa chất 2.3.1.1. Dụng cụ
- Thiết bị: Sắc ký khí GC HP-5890 của Mỹ với detectơ cộng kết điện tử (ECD), cột mao quản HP624 có chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm, độ dầy lớp pha tĩnh 0,25 μm.
- Chai lấy mẫu bằng nhựa polyetylen có dung tích 250 mL. - Tủ sấy đến 3000C.
- Cân điện tử với độ chính xác ± 0,0001 g (Nhật).
- Lọ thủy tinh dung tích 26 mL, có nút silicon và nắp nhơm. - Các Pipet 1 mL, 5 mL, 10 mL.
- Cốc thủy tinh dung tích 100 mL. - Syranh Hamilton: 5, 10, 100 μL.
- Bếp cách cát có bộ điều khiển nhiệt độ theo từng nấc 10C.
- Tất cả các dụng cụ thủy tinh sử dụng trong các thí nghiệm đều được làm sạch bằng cách ngâm trong dung dịch rửa (H2SO4 đặc + Cr2O3) khoảng 24 giờ. Sau đó tráng lại bằng nước cất hai lần và axeton, sấy dụng cụ đã rửa ở nhiệt độ 1500C trong 1 giờ trước khi sử dụng.
2.3.1.2. Hóa chất
- n-Hexan, Axeton độ tinh khiết phân tích
- Muối NaCl tinh khiết, được nung ở nhiệt độ 3000C trong thời gian 3 giờ - Diclometan (CH2Cl2) 99,9%.
- Triclometan (CHCl3) 99,9%. - 1,2-Dicloetan (C2H4Cl2) 99,9%. - Khí N2 có độ tinh khiết 99,999%.
2.3.2. Chuẩn bị các dung dịch hỗn hợp chuẩn và mẫu chuẩn 2.3.2.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn 2.3.2.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Dùng syranh Hamilton lấy chính xác 1,0 μL từng dung dịch chất chuẩn Diclometan (CH2Cl2); Triclometan (CHCl3); 1,2-Dicloetan (C2H4Cl2) pha trong 20 mL n-Hexan. Các dung dịch thu được là dung dịch chuẩn gốc.
2.3.2.2. Xây dựng đường ngoại chuẩn
Xây dựng đường ngoại chuẩn của Diclometan
Mẫu D1: Dùng syranh Hamilton lấy chính xác 40 µL dung dịch gốc của chuẩn Diclometan (CH2Cl2) pha trong 10 ml n-hexan, dung dịch thu được là dung dịch 1.
Mẫu D2: Dùng Pipet lấy chính xác 5 ml dung dịch 1 pha trong 5 ml n-Hexan ta được dung dịch 2.
Mẫu D3: Dùng Pipet lấy chính xác 5 ml dung dịch 2 pha trong 5 ml n-Hexan ta được dung dịch 3.
Mẫu D4: Dùng Pipet lấy chính xác 5 ml dung dịch 3 pha trong 5 ml n-Hexan ta được dung dịch 4.
Theo tỉ trọng dung dịch chất chuẩn và trọng lượng phân tử tính được nồng độ Diclometan trong các dung dịch chuẩn nêu trong bảng 2.2.