Dung dịch chuẩn
Nồng độ (ppb)
Mẫu E1 Mẫu E2 Mẫu E3 Mẫu E4
1,2-Dicloetan 19,462 9,731 4,865 2,432
Các dung dịch chuẩn trong bảng 2.2, bảng 2.3 và bảng 2.4 được sử dụng để xây dựng đường ngoại chuẩn định lượng các chất tương ứng trong mẫu nước mặt của các vùng nghiên cứu.
2.3.3. Phân tích mẫu thực tế
Các bước thực hiện phân tích mẫu chuẩn và mẫu thực tế bằng kỹ thuật không gian hơi được tiến hành như sau:
- Lấy 15 mL mẫu nước cho vào lọ mẫu có thể tích 26 mL, tiếp theo cho cẩn thận vào mẫu 3 g NaCl.
- Đóng kín lọ mẫu bằng nút cao su, nút cao su được giữ bằng kẹp giữ nút, lắc nhẹ cho muối tan hết.
- Lọ xử lý mẫu được đặt trên bếp cách cát, duy trì nhiệt độ lọ xử lý mẫu ở 700C trong thời gian 5 phút.
- Hút phần không gian hơi trong lọ mẫu bằng syranh 100 µL. Mẫu được đưa vào buồng bơm mẫu của máy sắc ký khí GC-ECD để phân tích xác định chất cần nghiên cứu.
2.3.4. Tính rủi ro và ngưỡng gây ung thư
Việc tính rủi ro và ngưỡng gây ung thư cho các chất Diclometan, Triclometan và 1,2-Dicloetan được dựa vào nồng độ của các chất trong này nước và công thức 2.1.
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Xác định điều kiện phân tích các chất nghiên cứu bằng phương pháp sắc ký khí khí
Qua nghiên cứu, tham khảo tài liệu và khảo sát một số chương trình sắc ký khác nhau, đã lựa chọn được điều kiện để phân tích các chất nghiên cứu bằng phương pháp GC/ECD như sau:
- Cột tách : Cột mao quản HP624 (pha tĩnh), 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm. - Detectơ: ECD.
- Khí mang: N2 có độ tinh khiết 99,999%. - Tốc độ dịng khí mang qua cột: 1 mL/phút. - Khí bổ trợ: N2, 30 mL/phút.
- Bơm mẫu theo chế độ chia dòng: 1/50. - Nhịêt độ buồng bơm mẫu: 1600C. - Nhiệt độ detectơ: 2600C.
- Nhiệt độ cột: 850C (đẳng nhiệt) - Áp suất đầu vào: 13 Psi
Với các điều kiện sắc ký như trên, khi tiến hành bơm 0,5 μL dung dịch mỗi chất chuẩn riêng biệt vào thiết bị GC/ECD sẽ xác định được thứ tự rửa giải các chất trên cột HP 624.
3.2. Kết quả xác định nồng độ các cơ clo mạch ngắn trong các mẫu nước mặt trên địa bàn khu vực nghiên cứu. địa bàn khu vực nghiên cứu.
3.2.1. Xây dựng đường ngoại chuẩn
Xây dựng đường ngoại chuẩn là bước đầu tiên trong quá trình xác định nồng độ các chất cần phân tích trong các mẫu thực tế.
Đường ngoại chuẩn được xây dựng như sau: Các chất chuẩn riêng biệt Diclometan, Triclometan, 1,2-Dicloetan đã được chuẩn bị ở phần 2.3.1, kết quả phân tích và phương trình đường chuẩn được trình bày tại bảng 3.1, 3.2 và 3.3.