3.1. Xác định các NTĐH trong mẫu lantan tinh khiết
3.1.1. Nghiên cứu lựa chọn bƣớc sóng xác định các NTĐH trong nền lantan tinh khiết
Các nguyên tố hóa học nói chung và đất hiếm nói riêng có rất nhiều vạch phổ phát xạ. Có nguyên tố có tới hàng nghìn vạch phổ phát xạ.Nếu chỉ tính các vạch phổ phát xạ có cường độ tương đối từ 400 trở lên, các NTĐH có tới hàng trăm vạch (bảng 3.1).
Do có nhiều vạch phổ phát phát xạ nên hầu hết các vạch phổ của chúng có sự xen phủ hoặc trùng nhau nên chúng gây ảnh hưởng lẫn nhau, nhất là trong mẫu sản phẩm đất hiếm tinh khiết. Vì vậy lựa chọn vạch phân tích đảm bảo tiêu chí độ nhạy và độ chính xác cao, khơng bị ảnh hưởng của các NTĐH khác và nền mẫu tương đối khó khăn, tốn thời gian và chi phí làm thực nghiệm.
Bảng 3.1: Khoảng cường độ, khoảng bước sóng và số vạch phát xạ của các NTĐH
Nguyên tố Khoảng cường độ Số vạch Khoảng bước sóng (nm) Nguyên tố Khoảng cường độ Số vạch Khoảng bước sóng (nm) La 400-126500 250 185,240-748,352 Tb 400-12650 357 185,090-475,252 Ce 400-8000 470 297,691-566,890 Dy 400-31770 284 187,800-519,288 Pr 400-5040 165 195,420-667,378 Ho 400-100480 298 187,360-496,721 Nd 400-3180 139 309-273-574,086 Er 400-100480 40 186,280-518,889 Sm 400-7980 347 186,510-708,237 Tm 400-79810 292 185,110-568,475 Eu 400-200480 93 186,190-742,657 Yb 400-798110 79 210,272-627,479 Gd 400-25240 326 185,580-573,386 Lu 400-798110 65 199,750-712,584
Để lựa chọn vạch phân tích thích hợp trong một đối tượng mẫu cụ thể dễ dàng và tiết kiệm thời gian và chi phí, người ta thường sử dụng chương trình mềm máy tính.Có nhiều loại chương trình mềm được viết để phục vụ cho việc lựa chọn bước sóng phân tích bằng ICP-OES.Chương trình mềm được sử dụng trong nghiên cứu này là MASTER. Chương trình mềm máy tính này cho phép mơ phỏng tất cả
các vạch phổ được lưu giữ trong thư viện phần mềm cả về cường độ, vị trí và giới hạn phát hiện (LOD) tương ứng với từng bước sóng của các nguyên tố có trong mẫu giả định có thành phần như mẫu thực. Để lựa chọn được bước sóng tối ưu đáp ứng tiêu chí độ nhạy, độ chính xác, khơng bị ảnh hưởng lẫn nhau và nền mẫu, mỗi nguyên tố đất hiếm được chọn 5 bước sóng phân tích để nghiên cứu. Bảng 3.2 là kết quả lựa chọn bằng MASTER 5 bước sóng phân tích của Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu, Sc, Y trong mẫu lantan tinh khiết giả định. Các bước sóng trình bày trong bảng 3.2 được xếp theo thứ tự LOD tăng dần.