STT Kí hiệu Hàm lượng (mg/l) La Ce Pr Nd Sm Tổng 1 (16/10)-15 55323,6 84281,3 ND ND ND 139604,9 2 (16/10)-20 22025,1 113443,6 ND ND ND 135468,7 3 (16/10)-30 23068,9 105791,1 ND ND ND 128860,0 4 (16/10)-40 20772,4 100000,0 847,3 12,2 ND 121631,9 5 (16/10)-50 22442,6 81075,5 20816,7 6146,9 ND 130481,7 6 (16/10)-60 ND 8249,3 82669,3 44603,5 ND 135522,1 7 (16/10)-70 ND 4407,9 33067,7 170484,6 8500,0 216460,2 8 (16/10)-80 ND 537,3 10,0 83,6 813,2 1444,1
Bảng 3.20: Hàm lượng các NTĐH trong trong sản phẩm tách La, Ce ở giai đoạn 3
STT Kí hiệu Hàm lượng (mg/l)
La Ce Pr Nd Sm Tổng
1 (06/11)-SP1 81702,3 68829,5 ND ND ND 150531,8 2 (07/11)-SP1 69795,5 86005,8 ND ND ND 155801,3 3 (12/11)-SP1 80134,4 74356,5 ND ND ND 154490,9 Ghi chú: ND nhỏ hơn giới hạn phát hiện của các NTĐH với blank là nước cất hai lần trong axit HNO3 0,7 mol/l. Giới hạn phát hiện của La 0,015 mg/l; Pr 0,024 mg/l; Nd 0,012 mg/l; Sm 0,054 mg/l; Pr 0,024 mg/l; Nd 0,012 mg/l; Sm 0,054 mg/l.
Bảng 3.21: Hàm lượng các NTĐH trong sản phẩm lantan tinh khiết ở giai đoạn 4 STT Kí hiệu Hàm lượng (mg/kg) Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Sc Y 1 MSS 28,0 21,7 21,4 ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND 2 M1 15,8 13,6 ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND
Ghi chú: ND nhỏ hơn giới hạn phát hiện của các NTĐH với blank là La 4,6 g/l trong axit HNO3 0,7 mol/l. Giới hạn phát hiện của Nd 0,84 mg/kg; Sm 4,74 mg/kg; Eu 3,23 mg/kg; Gd 2,08 mg/kg; Tb 3,16 mg/kg; Dy 0,5 mg/kg; Ho 0,93 mg/kg; Er 0,49 mg/kg; Tm 0,41 mg/kg; Yb 0,51 mg/kg; Lu 0,33 mg/kg; Sc 0,08 mg/kg; Y 0,76 mg/kg.
Kết quả xác định cho thấy, các mẫu lantan tinh chế có độ tinh khiết cao. Hàm lượng tạp chất đất hiếm đa phần nhỏ hơn giới hạn phát hiện của phương pháp. Do đó, để xác định được hàm lượng của những nguyên tố này, mẫu cần được cho qua cột trao đổi ion để tách và làm giàu các NTĐH có hàm lượng thấp hơn giới hạn phát hiện. Các nguyên tố có hàm lượng xác định được là các nguyên tố đất hiếm nhóm nhẹ (Ce, Pr, Nd). Đối với mẫu MSS, hàm lượng Ce, Pr, Nd lần lượt là 28,0; 21,7; 21,4 mg/kg. Đối với mẫu M1, hàm lượng Ce, Pr lần lượt là 15,8; 13,6 mg/kg.
Các kết quả này trùng với các kết quả phân tích phía Nhật Bản.
3.2. Xác định các NTĐH trong mẫu gadolini tinh khiết
3.2.1. Nghiên cứu lựa chọn bƣớc sóng xác định các NTĐH trong nền gadolini tinh khiết
Dựa vào phần mềm Master, mỗi nguyên tố đất hiếm được chọn 5 bước sóng phân tích để nghiên cứu. Bảng 3.22 là kết quả lựa chọn bằng MASTER 5 bước sóng phân tích của các NTĐH trong mẫu gadolini tinh khiết giả định. Các bước sóng trình bày trong bảng 3.22 được xếp theo thứ tự LOD tăng dần.
Bảng 3.22: Các bước sóng phân tích được lựa chọn bằng Master STT Nguyên tố Bước sóng (nm) STT Nguyên tố Bước sóng (nm) 1 Ce 413,380; 418,660; 413,765; 399,924; 446,021 2 Nd 401,225; 415,608; 378,425; 424,738; 397,330 3 Pr 417,939; 405,654; 517,39; 410,072; 396,525 4 Sm 360,949; 356,827; 392,24; 443,432; 388,529 5 Eu 381,967; 372,949; 290,668; 282,078; 263,877 6 La 379,478; 379,083; 408,672; 333,749; 399,575 7 Tb 332,440; 367,636; 370,286; 356,174; 321,998 8 Dy 353,170; 394,468; 353,602; 378,211; 407,796; 9 Ho 345,600; 339,898; 381,073; 347,426; 404,544 10 Er 337,271; 369,265; 349,910; 390,631; 383,048 12 Yb 328,937; 289,138; 222,446; 211,667; 297,056 13 Lu 291,139; 307,760; 339,707; 291,554; 547,699 14 Sc 361,383; 364,278; 335,372; 357,253; 358,092 15 Y 371,029; 360,073; 378,869; 383,288,361,104
Để kiểm tra ảnh hưởng của các vạch phổ gadolini đến các vạch phổ của các NTĐH có bước sóng được chọn, phổ của dung dịch có nồng độ gadolini tương tự mẫu thực được ghi tại tất cả các bước sóng của các NTĐH đã chọn.
Kết quả cho thấy phổ của Ce 418,660nm, Pr 417,939 nm, Nd 415,608 nm, Sm 388,529 nm, Eu 381,966 nm, La 379,083 nm, Tb 356,174 nm, Dy 353,602 nm, Ho 345,600 nm, Er 369,265 nm, Tm 313,126 nm, Yb 289,138 nm, Lu 547,699 nm, Sc 361,384 nm, Y 371,030 nm thu được từ phổ của dung dịch gadolini tại các bước sóng đã chọn của các NTĐH hầu như khơng bị ảnh hưởng bởi các vạch phổ của nền gadolini. Hệ số ảnh hưởng được sử dụng để đánh giá định lượng ảnh hưởng của lượng lớn Gd tới các NTĐH. Kết quả cho thấy trong bảng 3.23.