3.2. Các đặc trƣng cơ bản của Bent.DL–CTAB
3.2.1 Giản đồ phân tích nhiệt vi sai
Để xem xét sự thay đổi tính chất lý hóa của mẫu sét (chống và không chống) theo nhiệt độ, chúng tơi tiến hành phân tích nhiệt vi sai nhằm xác định nhiệt độ biến đổi cấu trúc sét, khối lượng chất hao hụt. Hình 3.4 đưa ra giản đồ phân tích nhiệt của mẫu sét ban đầu. Theo giản đồ này, đường TGA xuất hiện một số hiệu ứng nhiệt sau:
Hình 3.3: Phân tích nhiệt vi sai DTA của mẫu Bent.DL.Na
Hiệu ứng thu nhiệt thứ nhất: khi nhiệt độ tăng tới khoảng 159,4 oC khối lượng mẫu giảm đi 10,82%. Đó là do sự mất nước hấp phụ ở mặt ngoài và một phần nước bên trong giữa các lớp sét.
Hiệu ứng thu nhiệt thứ 2: từ trên 200 oC tới 360 oC. Với cực đại ở 248,9 oC, khối lượng mẫu một lần nữa giảm 2,32%, đó là do các phân tử nước bị đehidrat hóa khỏi các ion kim loại đền bù điện tích nằm giữa các lớp sét.
Hiệu ứng phát nhiệt: từ 360 oC tới 700 oC với cực đại là 544 oC khối lượng mẫu giảm tiếp 4,30%, đó là do mất nước cấu trúc từ các nhóm silincol hay các nhóm ≡M(Mg)- OH dẫn tới sự thay đổi cấu trúc sét.
Vậy tổng cộng khi nhiệt độ tăng tới 700 oC khối lượng mẫu Bent.Na giảm 17,44%. Đây là hiệu ứng nhiệt thường thấy ở các bentonit [39].
Trái với mẫu sét Bent.DL.Na, mẫu sét chống Bent.DL-CTAB không quan sát thấy hiệu ứng thu nhiệt rõ rệt ở 159 và 510oC nhưng xuất hiện các píc ở 34, 304, và 726o
C (hình 3.4).
Hình 3.4: Đường phân tích nhiệt vi sai TG/DTA của mẫu Bent.DL – CTAB (60%)
Như vậy,theo phương pháp tẩm khô dung môi N,N-đimetylfocmit, đường TG/DTA không xuất hiện hiệu ứng thu nhiệt của nước hấp thụ thông thường. Hiệu ứng nhiệt ở 134oC có thể gán cho sự giải phóng dung môi N,N-đimetylfocmit tương ứng với khoảng 12,54% khối lượng. Điều này là phù hợp bởi vì phương pháp điều chế
Bent.DL – CTAB khô chỉ dùng dung môi hữu cơ kị nước nên phân tử nước bị hấp hạn chế trên Bent.DL – CTAB. Đường DTA xuất hiện một hiệu ứng phát nhiệt mạnh ở 294oC, tương ứng với hiện tượng cháy các hợp chất hữu cơ trong Bent.DL – CTAB. Hiện tượng cháy các phân tử CTAB tạo nên H2O, N2 thoát ra khỏi Bent.DL và làm cho khối lượng của mẫu giảm đi 27,85%. Sự giảm khối lượng này chứng tỏ lượng CTAB xen vào giữa các lớp sét khá lớn. Cũng từ đây có thể khẳng định sản phẩm Bent.DL – CTAB được điều chế thành công. Sau khi CTAB bị loại bỏ hồn tồn, giản đồ khơng xuất hiện bất kỳ hiệu ứng nhiệt nào trong khoảng 500-720oC. Peak có cường độ thấp ở 726oC tương ứng với hiệu ứng thu nhiệt của quá trình phân hủy muối cacbonat, phá vỡ cấu trúc sét và tái sắp xếp các pha oxit ở nhiệt độ cao [39]. Như vậy, giản đồ TG/DTA cho chỉ ra những dấu hiệu bằng chống sét CTAB thành công. Để làm sáng tỏ hơn, chúng tôi thực hiện ghi phổ hồng ngoại các mẫu sét ban đầu và sét chống.