2.2.1. Tổng hợp oxit sắt từ Fe3O4
thủy tinh 500 ml, sục khí nitơ và khuấy máy khuấy từ với tốc độ mức 5-6 ở nhiệt độ phòng, cốc thủy tinh được đặt trong nồi cách thủy. Sau đó cho muối FeSO4 vào khuấy tan, cho tan tiếp muối FeCl3 vào khuấy. Sau khoảng 10 phút thì cho từ từ khoảng 10 ml NH3 để chỉnh pH=10-11(lượng amoniac có thể ± 3 ml so với mức 10 ml). Đồng thời nâng nhiệt độ lên mức nhiệt ở 80oC. Tiếp tục khuấy trong 60 phút với tốc độ khuấy ở mức 7-8. Sau đó, lấy mẫu ra lọc rửa, trong đó sử dụng thanh nam châm để giữ lượng oxit sắt từ thu được trong cốc, vài lần cho hết váng, lọc đến khi thử khơng cịn ion Cl- (bằng dung dịch AgNO3). Sau đó, oxit sắt từ (Fe3O4) thu được đem ly tâm với tốc độ 9000 vòng/phút rồi đem đông khô để thu được mẫu khô. Cân mẫu khô để định lượng Fe3O4 thu được.
2.2.2. Tổng hợp hạt nano chitosan từ tính
Tổng hợp oxit sắt như quy trình ở trên. Mẫu oxit sắt ở dạng ướt (không ly tâm và đông khô) được cho vào cốc thủy tinh 500 ml sau đó cho tiếp 75 ml chitosan 1% (khoảng 0,75 gam) và 30 ml TPP 0,5% vào hỗn hợp, lắc đều rồi đưa vào máy khuấy từ khuấy trong 30 phút ở mức tốc độ khuấy là 7-8. Sau đó đem mẫu ra để kiểm tra độ pH trong mẫu rồi chỉnh pH lên 4,98 bằng dung dịch NaOH lỗng, sau đó đưa vào khuấy từ trong 5 phút. Mẫu thu được đem ly tâm bằng nước cất, 2 lượt cuối ly tâm bằng etanol. Sau đó đem đơng khơ, mẫu được đem cân để định lượng khối lượng Fe3O4-CS thu được. Mẫu chưa đo ngay được cất trong hộp nhựa và bảo quản trong ngăn đá tủ lạnh.
2.2.3. Tổng hợp mẫu nano chitosan từ tính mang curcumin
Tổng hợp Fe3O4 như ở trên, mẫu ướt thu được (không ly tâm và đông khơ) cho vào cốc thủy tinh 500 ml sau đó cho tiếp 75ml chitosan 1% và 30 ml TPP 0,5% vào hỗn hợp, để điều chế Fe3O4 – CS như ở trên rồi đưa vào máy khuấy từ và khuấy ở tốc độ mức 7-8. Vừa khuấy vừa nhỏ giọt 30 ml dung dịch curcumin 0,5% (curcumin được pha thành dung dịch 0,5% trong etanol) trong khoảng 10 phút, tiếp theo thêm từ từ 30 ml TPP 0,5% (0,15g) trong khoảng 3 phút. Sau đó, tiếp tục khuấy 40 phút, lấy mẫu ra đo pH rồi điều chỉnh pH lên 5 bằng dung dịch NaOH 1M
rồi cho vào khuấy tiếp trong 5 phút. Lấy mẫu ra đem ly tâm bằng nước cất, 2 lượt cuối ly tâm bằng etanol. Mẫu sau khi ly tâm được đem đông khô làm mất nước rồi được tán nhỏ và bảo quản ở nhiệt độ dưới 0oC trong bóng tối (theo tài liệu nghiên cứu của đề tài mã số 104.04-2012.08).