Các đặc tính của hạt nano chitosan từ tính mang curcumin tổng hợp được đánh giá bằng một số phương pháp như phổ hồng hồng ngoại (IR), kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và phương pháp phân tích nguyên tố EDX.
* Kết quả phổ hồng ngoại (IR)
Hình 3.1: Phổ IR của nano chitosan từ tính
Trên phổ hồng ngoại (IR) của chitosan từ tính cho thấy, dao động hóa trị của nhóm OH trong khoảng từ 3600 cm-1
-3100 cm-1, và liên kết C-H trong nhóm -CH2 (ν1 = 2924 cm-1) và -CH3 (ν2= 2850 cm-1) tương ứng. Dao động biến dạng của nhóm metylen và metyl cũng xuất hiện ở ν = 1338 cm-1
và ν = 1404 cm-1 tương ứng. Pic ở 1633 cm-1 đặc trưng dao động hóa trị của nhóm –NH bậc 1, cịn các pic trong khoảng 1080-1025 cm-1 được cho là do liên kết C-O của vòng COH, COC và
CH2OH. Pic nhỏ ở 896 cm-1
tương ứng với của cấu trúc vòng saccarit của chitosan. Pic ở 570 cm-1 là pic đặc trưng của liên kết Fe-O của ôxit sắt từ.
Khi gắn thêm curcumin trên phổ hồng ngoại xuất hiện thêm một số pic ở vùng 3700 cm-1 là pic đặc trưng cho nhóm OH tự do ở nhân thơm. Pic ở 3172 cm-1 đặc trưng dao động của = C-H nối đôi và dao động biến dạng của liên kết này được thể hiện ở pic 966 cm-1. Ngoài ra còn thêm pic ở 1512 cm-1 đặc trưng cho liên kết C=C của nhân thơm, pic 1282 cm-1
ứng với dao động hóa trị của nhóm -Cvịng thơm-O-CH3. Sự xuất hiện các pic trên điều đó chứng tỏ curcumin đã được mang trên hạt nano chitosan từ tính.
* Kết quả đo ảnh TEM:
(a) (b)
Hình 3.3: Hình ảnh TEM của hạt nano chitosan từ tính (a)
Kết quả ảnh TEM ở trên cho thấy, kích thước hạt nano chitosan từ tính mang curcumin thu được vào khoảng 30 nm và sự phân bố hạt khá đồng đều. Kích thước này của hạt thu được lớn hơn so với hạt nano chitosan từ tính ban đầu, khoảng 20 nm, điều này càng minh chứng hạt nano chitosan từ tính đã được bao bọc bởi lớp mỏng curcumin bên ngoài.
* Kết quả đo EDX: để định lượng cho việc gắn curcumin lên hạt nano
chitosan từ tính người ta sử dụng phương pháp phân tích nguyên tố EDX. Kết quả phân tích nguyên tố của hạt nano chitosan từ tính và nano chitosan từ tính mang curcumin được trình bày trong bảng 3.1.
Bảng 3.1: Tỷ lệ % các nguyên tố trong nano chitosan từ tính và
nano chitosan từ tính mang curcumin
Nguyên tố Chitosan từ tính
(% khối lượng)
Chitosan từ tính mang curcumin
(% khối lượng) C 47,93 53,20 O 17,33 15,07 Fe 22,22 18,80 H 4,39 8,02 N 6,58 4,82
Từ kết quả trên cho thấy phần trăm về khối lượng của cacbon và hidro trong hạt nano chitosan từ tính mang curcumin tăng cịn của các ngun tố sắt, nitơ và oxi giảm so với trong hạt nano chitosan từ tính. Điều này chứng tỏ việc gắn curcumin vào hạt nano chitosan từ tính đã thành cơng.