Phân tích As theo phƣơng pháp thuỷ ngân Bromua HgBr

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) phân tích theo dõi và đánh giá sự biến thiên nồng độ các chất độc hại giải phóng ra môi trường từ xỉ thải pyrit trong điều kiện yếm khí mô phỏng tự nhiên (Trang 65 - 67)

Nguyên tắc

Khử Asen về thành AsH3, sau đó cho phản ứng với HgBr2 tạo ra hợp chất

màu. Tuỳ thuộc vào lượng Asen mà màu phức tạo thành thay đổi từ vàng nhạt đến nâu sẫm. Sau đó đo chiều cao cột màu ở trên giấy tẩm HgBr2. Chiều cao cột màu tỷ lệ thuận với nồng độ As trong mẫu.

Mục đích của luận văn là xác định As được hyđrua hoá bằng Zn hạt trong

mơi trường axit tạo thành khí Asin (AsH3). Khí asin tác dụng với HgBr2 trên giấy

tẩm HgCl2. Cho hợp chất As(HgBr)3 có màu vàng đến nâu, so sánh chiều cao cột màu trên giấy và áp vào đường chuẩn xác định được hàm lượng của As.

Đối với As (V) trước hết phải được khử về As (III) bằng hỗn hợp KI, SnCl2 trong môi trường axit. Các phản ứng xảy ra có thể biểu diễn như sau

Hợp chất của As, As(III) AsO43-

AsO43- + 2I- +4H+  AsO2-

+ I2 +2H2O

AsO2- + Zn + 14H+  2AsH3 + Zn2+ + 4H2O

AsH3 + 3HgBr2  As(HgBr)3 + 3HBr

Quá trình khử As thành AsH3 đồng thời cũng tạo ra hợp chất dễ bay hơi của lưu huỳnh là H2S cản trở việc xác định Asen. Để loại trừ ảnh hưởng của chúng người ta cho chúng hấp phơ lên giấy tẩm Pb(CH3COO)2 10%

Có rất nhiều phương pháp để xác định As. Phương pháp thuỷ ngân Bromua cũng chưa phải là phương pháp ưu việt nhất, song phương phương tiện sử dụng cho phương pháp này đơn giản dễ làm, phù hợp với điều kiện phịng thí nghiệm nước ta hiện nay. Hơn nữa có thể xác định được hàm lượng Asen cỡ 5 ppb. Sai số của phương pháp là10-20%, độ nhạy của phương pháp là 0,1g As.

Quy trình xác định

Hút chính xác 50 ml mẫu dung dịch cần phân tích cho vào bình định mức 100 ml

Thêm 30 ml dung dịch HCl 1:2 Thêm 1 ml KI 10%

Để yên khoảng 15 phút đến khi dung dịch có màu vàng của I2

Thêm 2 đến 3 giọt SnCl2 hào đến mất màu nâu, để yên khoảng 5 phút. Nếu

sau 5 phút dung dịch lại có màu vàng thì phải thêm tiếp thiếc clo bão hịa đến mất màu.

Cho vào bình 4 gam kẽm hạt tinh khiết

Quấn giấy tẩm Pb(CH3COO)2 vào miêng bình và khép miệng giấy ở phần

trên miệng bình định mức lại.

Giấy tẩm HgBr2 cho vào ống thuỷ tinh nối với miệng bình bằng nút cao su. Để phản ứng thực hiện trong 60 phút. Sau đo đo độ cao cột màu trên giấy

tẩm HgBr2.

Hình 2.5. mơ phỏng q trình phân tích As bằng phương pháp HgBr2

Khi ở vùng nồng độ As thấp: 10  100 ppb khí AsH3 tác dụng với HgCl2

cho phức As(HgCl)3 có màu vàng. Khi ở vùng nồng độ As cao hơn: 100  600 ppb

Giấy tẩm Pb(CH3COO)2 Nút cao su

Giấy tẩm HgBr2 ống thủy tinh

thì phức As(HgCl)3 có màu vàng và cả màu nâu. Hai khoảng này tuyến tính là khác nhau. Do vậy xây dựng đường chuẩn As chia làm hai dãy. Đường chuẩn As ở vùng nồng độ thấp có hệ số góc lớn hơn đường chuẩn As ở vùng nồng độ cao.

2.4.2. Phƣơng pháp khối phổ cảm ứng cộng hƣởng plasma (ICP-MS) phân tích các kim loại độc hại Hg, Pb, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, Cr, Cd, Fe [8] tích các kim loại độc hại Hg, Pb, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, Cr, Cd, Fe [8]

ICP-MS là một phương pháp hiện đại, có độ nhạy cao trong phân tích đồng thời các nguyên tố lượng vết. Dung dịch mẫu phân tích ở dạng sol khí được đưa vào vùng plasma agon có bức xạ nhiệt độ cao (khoảng 10000K). Plasma nhiệt độ cao hóa hơi và ion hóa mẫu sau đó chuyển các ion vào thiết bị phổ khối để phát hiện các nguyên tố dựa vào tỉ lệ khối lượng/điện tích (m/z).

Phương pháp này có giới hạn phát hiện nhỏ (0,02-1 g/L) phù hợp cho phân tích lượng vết kim loại nhưng chi phí phân tích rất cao.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) phân tích theo dõi và đánh giá sự biến thiên nồng độ các chất độc hại giải phóng ra môi trường từ xỉ thải pyrit trong điều kiện yếm khí mô phỏng tự nhiên (Trang 65 - 67)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(116 trang)