CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.3 Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.1 Phƣơng pháp lấy mẫu và bảo quản
Cách lấy mẫu nƣớc mặt tuân theo bộ TCVN 6663 Chất lƣợng nƣớc - Lấy mẫu và các tiêu chuẩn liên quan gồm:
1. TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2:1991) Hƣớng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.
2. TCVN 5994:1995 (ISO 5667-4:1987) Hƣớng dẫn lấy mẫu ở hồ ao tự nhiên và nhân tạo.
3. TCVN 6663-1:2002 (ISO 5667-1:1980) Phần 1: Hƣớng dẫn lập chƣơng trình lấy mẫu;
4. TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:2003) Phần 3: Hƣớng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.
5. TCVN 6663-6:2008 (ISO 5667-6:2005) Phần 6: Hƣớng dẫn lấy mẫu ở sông và suối.
6. TCVN 6663-13:2000 (ISO 5667-13:1997) Phần 13: Hƣớng dẫn lấy mẫu bùn nƣớc, bùn nƣớc thải và bùn liên quan.
7. TCVN 6663-14:2000 (ISO 5667-14:1998) Phần 14: Hƣớng dẫn đảm bảo chất lƣợng lấy mẫu và xử lý mẫu nƣớc môi trƣờng.
8. TCVN 6663-15:2004 (ISO 5667-15:1999) Phần 15: Hƣớng dẫn bảo quản và xử lý mẫu bùn và trầm tích.
2.3.1.1 Lấy mẫu nước mặt
ngâm rửa axit HNO3 loãng trong nhiều ngày và tráng rửa bằng nƣớc deion, làm khô, bảo quản cẩn thận và đƣa ra hiện trƣờng nghiên cứu.
Trong quá trình lấy mẫu, bình đựng mẫu đƣợc súc rửa 3 lần bằng nƣớc ở chính địa điểm lấy mẫu. Sau đó mẫu đƣợc axit hóa bằng dung dịch HNO3 65% đến pH < 2, cho vào thùng đá bảo quản lạnh, đƣa về phịng thí nghiệm. Phân tích ngay hoặc đông đá trong tủ đông sâu.
Tại mỗi địa điểm mẫu đƣợc lấy ở 2 độ sâu khác nhau (kể từ mặt nƣớc đi xuống đáy sông):
+ Mức 1 sâu 15 cm. + Mức 2 sâu 30 cm.
Mục đích của việc lấy mẫu ở 2 độ sâu này để so sánh hàm lƣợng kim loại ở 2 độ sâu này nhằm đánh giá xu hƣớng biến đổi hàm lƣợng kim loại theo độ sâu.
2.3.1.2 Lấy mẫu nước chiết lỗ rỗng
Kỹ thuật thu thập nƣớc chiết lỗ rỗng khác hơn so với nƣớc mặt. Chúng tôi sử dụng peeper để lấy mẫu nƣớc chiết lỗ rỗng. Tại mỗi điểm peeper đƣợc đặt trực tiếp xuống trầm tích.
* Cách đặt peeper:
Peeper sau khi đƣợc chuẩn bị ở phịng thí nghiệm đƣợc đƣa tới địa điểm nghiên cứu, đặt peeper thẳng đứng (vng góc) với mặt nƣớc, đặt xi theo chiều dịng chảy của con sông. Mỗi peeper đƣợc buộc cố định với một sợi dây dài, nối lên bờ để tiện cho việc thu hồi về sau và tránh bị dòng nƣớc cuốn trơi trong suốt thời gian đặt. Q trình đặt peeper phải cẩn thận nhẹ nhàng, hạn chế nhất những xáo trộn các yếu tố lý hóa của địa điểm nghiên cứu. Sử dụng bảo hộ lao động trong quá trình lắp đặt. Chụp lại ảnh địa điểm đã đặt mẫu để tiện thu hồi peeper về sau.
Các peeper đƣợc đặt ở hiện trƣờng trong thời gian khoảng 3 tuần. Đây là khoảng thời gian cần thiết để để nƣớc trong trầm tích và trong peeper trao đổi thành phần, hàm lƣợng, nồng độ và các yếu tố lý hóa sinh. Tức là môi trƣờng của chúng cân bằng và đồng nhất với nhau.
Quá trình lấy peeper lên rất quan trọng, phải dựa vào tọa độ, hình ảnh chụp lại và dây buộc nối với peeper trong quá trình lắp đặt để tìm kiếm. Peeper đƣợc nhẹ nhàng rút theo chiều thẳng đứng tránh làm rách màng lọc. Sau đó rửa sạch bùn đất cịn bám lại trên peeper bằng nƣớc sông tại điểm nghiên cứu.
Tại hiện trƣờng, sau khi lấy các peeper cần xác định điểm phân cách giữa mặt bùn và lớp nƣớc phía trên. Vị trí này rất dễ để nhận ra vì:
+ Với phần nằm dƣới bùn peeper có màu tƣơng tự nhƣ khi mang đi đặt, phần PMM vẫn khơng màu, nhìn trong suốt. Cịn các khe của buồng mẫu bị bùn chiếm chỗ. + Với phần nằm trong nƣớc và dịng chảy của sơng, tồn bộ đƣợc phủ một lớp tảo màu xanh lục, đặc biệt ở những điểm có dịng chảy liên tục thì lƣợng tảo càng lớn, màu xanh càng rõ và đậm.
Khi peeper đƣợc lấy lên khỏi vị trí đặt, tiếp tục đƣợc làm sạch phần bùn đất còn bám lại bằng nƣớc deion.
Tại vạch phân chia của 2 lớp nhƣ vậy, ta quy ƣớc đó là mức khơng (số 0). Phần phía dƣới cắm vào bùn đƣợc quy ƣớc có độ sâu âm và phần phía trên nằm trong nƣớc có độ sâu dƣơng. Tất cả quy ƣớc theo mức không của mặt bùn làm chuẩn.Mẫu thu thập trên các peeper đƣợc thu thập bằng cách lấy 3 ô kế tiếp nhau tƣơng ứng độ dài 3 cm trên peeper thành lập một điểm đo. Dùng đầu côn sạch và pipetman để hút dịch thu đƣợc từ các buồng mẫu, dùng đầu côn xuyên qua màng Polyethersulfone, hút trực tiếp, không phải mở nắp của peeper. Mẫu đƣợc thu thập, axit hóa bằng dung dịch HNO3 65% đến pH = 2, bảo quản trong thùng đá lạnh và đƣa về phịng thí nghiệm chờ phân tích tổng hàm lƣợng kim loại nặng.