CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị
Trong quá trình làm thực nghiệm tất cả các hóa chất đều sử dụng loại tinh khiết phân tích và siêu tinh khiết phân tích, pha chế bằng nƣớc cất đeion (siêu sạch)
Dung dịch chuẩn gốc là dung dịch chuẩn 29 nguyên tố hàm lƣợng 10 µg/ml trong HNO3 5%. Nhà sản xuất PerkinElme (Hình 2.1), sản xuất theo tiêu chuẩn ISO 9001, hạn sử dụng 15/5/2017.
Dung dịch chuẩn làm việc chứa đồng thời các kim loại có nồng độ từ 4 đến 200 ppb, riêng sắt từ 8 đến 400 ppb, đƣợc pha loãng từ dung dịch chuẩn gốc sử dụng HNO3 2%.
Khí nitơ sạch 99,999% dùng cho q trình sục đuổi khí oxi ra khỏi bình chứa peeper.
2.1.2 Thiết bị
Thiết bị đo là máy ICP-MS Elan 9000 PerkinElmer tại Khoa Hóa, ĐH KHTN, ĐH QGHN.
2.1.3 Dụng cụ
2.1.3.1 Dụng cụ lấy mẫu nƣớc mặt theo độ sâu:
Để đáp ứng yêu cầu lấy mẫu nƣớc theo độ sâu, một dụng cụ lấy mẫu đƣợc tác giả chuẩn bị, gồm các bộ phận chính sau đây (Hình 2.2):
1: Thân chính là 2 ống nhựa PVC lồng vào nhau. Phần ống ở ngoài đƣợc gắn thêm một vòng làm giá để giữ chai mẫu. Phần ống bên trong gắn với đế đặt chai mẫu.
2. Vòng làm giá đỡ chai đựng mẫu có bộ phận giữ nắp chai, có thể kéo lật khi đƣa chai mẫu đến độ sâu cần lấy.
Tất cả các vật liệu làm dụng cụ đều bằng nhựa PVC hoặc chất dẻo, đƣợc ngâm rửa bằng HNO3 loãng nhiều ngày trƣớc khi lắp đặt.
2.1.3.2 Dụng cụ lấy mẫu nƣớc chiết lỗ rỗng * Peeper: * Peeper:
Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng peeper theokiểu thiết kế của Hesslein.Peeper này làm từ vật liệu Poly(MetylMetacrylat) PMM, trong suốt.
Với kích cỡ (dài x rộng x cao) tƣơng ứng66cm x 16,5cm x 2,5cm. Trong peeper có chứa 50 cặp buồng mẫu, thể tích mỗi buồng mẫu là 5,85 ml. Tổng thể nƣớc chiết lỗ rỗng trong mỗi peeper có thể thu đƣợc là 585 ml. Trên mỗi peeper có 73 ốc vít bằng nhựa PMM có nhiệm vụ gắn giữ nắp và thân peeper.Peeper sử dụng loại màng Polye(thersulfone) 0,2 µm nhập khẩu từ Mỹ. Đây là loại màng bền, mỏng, dai, không bị vi khuẩn ăn, kích thƣớng lỗ nhỏ, chỉ cho ion kim loại có khả năng trao đổi và dễ đạt trạng thái cân bằng. Màng đƣợc đặt giữa 2 lớp peeper và cố định bằng vít nhựa PMM.Vi khuẩn và các hạt rắn có kích thƣớc lớn hơn đều bị giữ lại ở ngoài.
Mỗi peeper trƣớc khi sử dụng đều đƣợc rửa sạch nhiều lần bằng nƣớc cất, axit HNO3 loãng và cuối cùng là ngâm trong nƣớc deion để bảo quản. Khi sử dụng
Hình 2.1 Dung dịch chuẩn gốc của 29 chuẩn gốc của 29
nguyên tố
Hình2.2 Dụng cụ lấy mẫu nƣớc theo lấy mẫu nƣớc theo
độ sâu
Hình 2.3 Peeper đã lắp màng
Hình 2.4Peeper sau khi đã lấy mẫu
lấy peeper lắp đặt màng cẩn thận rồi đƣa chúng vào thùng đựng, đuổi khí oxi trong một tuần trƣớc khi mang ra hiện trƣờng.
* Thùng đựng peeper
Thùng đựng peeper là dụng cụ bảo quản peeper và vận chuyển peeper từ phịng thí nghiệm tới hiện trƣờng. Chúng tôi làm khung thùng đựng peeper bằng gỗ, bên trong đựng xốp tạo lòng thùng, lớp bên trong cùng là màng polime dùng để đựng nƣớc deion. Lớp trong cùng này là phần tiếp xúc với các peeper. Thùng có kích thƣớc dài x rộng x cao tƣơng ứng là 80cm x 30cm x 50cm. Với kích thƣớc này thùng có thể chứa toàn bộ 6 peeper nghiên cứu.