II.1.1. Dụng cụ - Cốc thủy tinh 1000 ml, 250 ml, 100 ml, 50 ml. - Ống đong 500ml, 100 ml, 50ml. - Pipet 5ml, 10 ml, 20 ml. - Bình tam giác 250 ml.
- Buret, pipet, ống nhỏ giọt, phểu chiết.
- Bình định mức 10ml, 500ml.
- Ống nghiệm.
- Cân phân tích, bếp khuấy từ.
- Máy lắc gia nhiệt, máy ly tâm, tủ sấy.
- Đũa thủy tinh, con cá từ.
- Giấy lọc, giấy mềm. II.1.2. Hóa chất - Than chì/Graphite. - TPP(Pyrophosphate thiamin). - Axit HCl, H2SO4 , CH3COOH. - Dung dịch H2O2, cồn 60o, nước cất.
II.3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM: Bước 1: Tạo hợp chất.
- Hòa tan hoàn toàn 0,5g CTS vào 50ml dung dịch axit axetic(CH3COOH) 1,0% để tạo ra dung dịch chứa chitosan.
- Cho 0,5g HA vào dung dịch chứa chitosan trên để tạo ra hợp chất
chitosan + HA.
- Cho 0,1g GO vào dung dịch chứa chitosan trên để tạo ra hợp chất chứa chitosan + GO.
Bước 2: Tạo hạt:
- Chuẩn bị dung dịch B có chứa TPP 4% và dung dịch NaOH 5% theo tỉ lệ 3:1.
- Nhỏ giọt dung dịch A (CTS/ CTS+Ha/ CTS+GO) vào dung dịch B bằng buret, ống nhỏ giọt trong điều kiện khuấy từ 50 vòng/ phút để tạo ra hạt nanocompozit tương ứng.
- Hạt nanocompozit được rửa bằng nước cất cho đến khi trung tính (kiểm tra bằng quỳ tím).
- Sấy khô, do đạc các tính chất.
Hình II. 1. Sơ đồ minh họa quy trình tổng hợp nanocompozit
Hình ảnh sau khi sấy khô của 3 vật liệu CTS/CTS+HA/CTS+GO.
CTS
CTS/HA
CTS/GO
CHƯƠNG IΙΙ: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬNIΙΙ.1. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU: IΙΙ.1. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU:
IΙΙ.1.1. Vẽ đường chuẩn:
- Vẻ đường chuẩn bằng ion Cu2+ với dung môi là nước cất.
- Đường chuẩn được vẻ từ 1000 ppm/ 1500 ppm/ 2000 ppm/ 2500 ppm/ 3000
Nồng độ 0 1000 1500 2000 2500 3000 ppm. 0.7 0.6 f(x) = 0.000193857142857143 x − 0.000428571428571389 0.5 R² = 0.999310692589517 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0
IΙΙ.1.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của hạt nanocompozit.
IΙΙ.1.2.1.Ảnh hưởng của nồng độ
Kết quả của quá trình khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Cu2+ đến khả năng hấp phụ của hạt nanocompozit thu được ở Bảng ΙΙΙ.1.
Bảng IΙΙ. 1.Ảnh hưởng của nồng độ đến hiệu suất hấp phụ của vật liệu. Co (PPM) 1000 1500 2000 2500
3000
Ghi chú: Co: Nồng độ Cu2+ ban đầu (ppm); A: Mật độ quang; H: Hiệu suất hấp phụ.
50 45 40 35 30 H% 25 20 15 10 5 0
- Qua biểu đồ ta thấy được khi tăng nồng độ Cu2+ lên thì hiệu suất hấp phụ của cả
3 loại vật liệu đều giảm xuống. Lý giải cho điều này là vì khi nồng độ của Cu tăng lên sẽ có sự cạnh tranh giữa các ion trong quá trình dịch chuyển vào trong các mao quản của vật liệu (ảnh hưởng của khuếch tán trong ) làm quá trình chậm lại.
IΙΙ.1.2.2. Ảnh hưởng của PH.
Kết quả của quá trình khảo sát sự ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu được trình bày ở bảng IΙΙ.2.
Bảng IΙΙ. 2.Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất hấp phụ của vật liệu.
PH CTS
A
2 0,306
3 0,302
4 0,349
Ghi chú: A: Mật độ quang; H: Hiệu suất hấp phụ.
30 25 20 H% 15 10 5 00
- Qua biểu đồ ta thấy rằng ở PH=3 hiệu suất hấp phụ là lớn nhất. Còn ở PH thấp hoặc cao hơn PH=3 thì hiệu suất hấp phụ đều giảm. Giải thích cho điều này là
bởi sự cạnh tranh hấp phụ của ion H+ (ở PH thấp) và OH- (ở PH cao) với Cu2+. Như vậy với PH=3 là môi trường hấp phụ tốt nhất cả 3 loại vật liệu.
IΙΙ.1.2.3.Ảnh hưởng của thời gian.
Kết quả của quá trình khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất hấp phụ của vật liệu được trình bày ở bảng IΙΙ.3.
Bảng IΙΙ. 3.Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất hấp phụ của vật liệu.
Thời gian 30p 60p 90p 120p 180p 240p
20 18 16 14 12 H% 10 8 6 4 2 0 0
- Qua biểu đồ trên ta có thể thấy được độ hấp phụ đạt giá trị gần như lớn nhất ở 30p.
- Sau 30p thì độ hấp phụ có biến đổi tăng lên và giảm xuống như không vượt quá độ hấp phụ ban đầu. Điều này là do sau 30p thì độ hấp phụ đã đạt giá trị cân bằng. Do đó ta chọn mốc thời gian là 30p cho các thí nghiệm tiếp theo.
IΙΙ.1.3.1. Kết quả độ hấp phụ cu2+ của hạt nanocompozit.
- Kết quả khảo sát cho thấy điều kiện tốt nhất để hấp phụ Cu2+ là ở khoảng nồng độ 1000 mg/l với CTS, CTS+HA và 1500mg/l với CTS+GO.
- Thời gian đạt cân bằng hấp phụ là khoảng 30 phút.
- Độ PH tốt nhất là PH = 3.
IΙΙ.1.3.2. Đánh giá độ lặp lại của 3 loại vật liệu:
Cho cả 3 vật liệu gồm CTS/ CTS+HA/ CTS+GO hấp phụ ion Cu2+ trong bình tam giác 250ml. Được đặt trong máy lắc với tốc độ 150 vòng/phút trong 30p, sau đó lấy lật liệu từ trong bình ra giải hấp bằng axic H2SO4 0.1M trong 15p. Khi quan sát thấy vật liệu đã giải hấp hoàn toàn ( mất màu xanh nước biển của Cu2+ ) thì ta cho vật liệu tiếp tục quá trình hấp phụ trong bình ban đầu.
Độ lặp lại
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4
- Kết quả của quá trình khảo sát độ lặp lại của vât liệu được trình bày ở bảng IΙΙ.4.
Bảng IΙΙ. 4.Ảnh hưởng của độ lặp lại đến hiệu xuất hấp phụ của vật liệu.
Ghi chú: A: Mật độ quang; H: Hiệu suất hấp phụ.
35 30 25 H% 20 15 10 5 00
- Qua biểu đồ ta thấy được càng lặp lại thì hiệu suất hấp phụ của 3 loại vật liệu càng tăng, lý giải cho điều này là vì khi giải hấp bằng axit H2SO4 đã làm cho độ PH của vật
liệu giảm tới gần khoảng PH tối ưu là PH = 3 kiến cho việc hấp phụ của vật liêu càng dễ dàng hơn.
- Từ đó ta có thể kết luận được vật liệu có thể tái sử dụng nhiều lần.
CHƯƠNG IV: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊΙV.1. Kết luận ΙV.1. Kết luận
- Đã chế tạo được hạt nanocompozite từ chitosan, hydroxyl apatit và graphite oxit.
- Bước đầu khảo sát khả năng hấp phụ của các mẫu vật liệu chế tạo được, kết quả nghiên cứu cho thấy vật liệu CTS+HA có khả năng hấp phụ tốt nhất, sau đó tới CTS+GO và cuối cùng là CTS.
- Khả năng hấp phụ ion Cu2+ của cả 3 loại vật liệu đã được thí nghiệm với các điều kiện khác nhau. Kết quả thu được là:
Nồng độ tốt nhất cho quá trình hấp phụ là
1500mg/l. PH tốt nhất cho sự hấp phụ là PH = 3 .
Thời gian đạt cân bằng hấp phụ của cả 3 vật liệu với Cu2+ là 30 phút.
Độ lặp lại của cả 3 loại vật liệu đều rất khả quang. Với hiệu suất hấp phụ tăng theo từng lần lặp.
ΙV.2. Ý KIẾN ĐỀ XUẤT
- Nghiên cứu hoàn thiện quy trình tổng hợp vật liệu hấp phụ .
- Nghiên cứu tiếp tục về khả năng hấp phụ ion kim loại của vật liệu trong điều kiện thực tế .
- Nghiêu cứu xây dựng quy trình sản xuất vật liệu một cách công nghiệp trong nhà máy.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1.Ngô Nam Thạnh, Võ Quang Minh và Lê Việt Dũng.2018.Đánh giá hàm lượng kim loại nặng trong đất phèn trồng lúa có bón phân xi thép tại Kiên Giang và Hâu Giang. Tập chí hóa học. DOI:10.22144/ctu.jsi.2018.x.
2. Nguyễn Thị Hồng Hoa (2019). Nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng và tính chất hấp phụ hữu cơ độc hại trong môi trường nước của vật liệu cacbon mao quản trung bình. Học viện khoa học và công nghệ.
3.Bùi Thị Thanh Loan (2019). Nghiên cứu chế tạo và khảo sát tính chất của vật liệu Graphen oxit bằng phương pháp điện hóa.Luận văn thạc sỉ hóa học. Học viện khoa học và công nghệ.
4.Bộ môn phân tích và độc chất (1982), Bài giảng dộc chất, Đại học Dược Khoa, NXB Y học.
5. Đặng Kim Chi (2005). Hóa Học Môi Trương, NXB Khoa học và kỹ thuật.
6.Phạm Thị Gái (2018).Nghiên cứu hấp phụ ion Cu2+ trong dung dịch nước bằng vật liệu hấp phụ Chitosan, axit humic và tổ hợp Chitosan/axit humic.
7.Đỗ Ngọc Liên, Nguyễn Văn Sinh. 2009. Nghiên cứu chế tạo màng sinh học Hydroxyapatite (HA) bằng phương pháp Sol- Gel trong môi trường etanol. Tạp chí Hóa học, T. 47 (6), Tr. 725 – 728.
8.Nguyễn Thị Hạnh, Nguyễn Thị Thêu, Đặng Thị Nhung, Đào Quốc Hương, Nguyễn Thị Lan Hương. 2015. Nghiên cứu tổng hợp hydroxyapatite từ vỏ sò Lăng Cô bằng phương pháp kết tủa. Tạp chí Hóa học 53(5E3) 116-121.
9.Lê Thị Duyên, Đỗ Thị Hải, Nguyễn Viết Hùng, Nguyễn Thu Phương, Cao Thị Hồng, Đinh Thị Mai Thanh. (2016). Nghiên cứu khả năng xử lí flo trong nước của nanocomposit hydroxyapatit/chitosan tổng hợp bằng phương pháp kết tủa hóa học, Tạp chí Khoa học và Công nghệ ISSN: 0866-708X, tập 53, số 6A, trang 58.
10.Lê Thị Duyên, Lê Thị Phương Thảo, Phạm Tiến Dũng, Phạm Thị Năm, Nguyễn Thị Thơm, Cao Thị Hồng, Đinh Thị Mai Thanh. 2017. Nghiên cứu khả năng xử lý Cu2+ trong nước của nanocomposit hydroxyapatit/chitosan, Tạp chí Hóa học, 55, 3e12, 167-171.
11. Trần Thị Luyến và Nguyễn Huỳnh Duy Bảo, 2000. Hoàn thiện quy trình sản xuất
chitin – chitosan và chế biến một số sản phẩm công nghiệp từ phế liệu vỏ tôm, cua. Báo cáo khoa học, đề tài cấp bộ, trường Đại Học Thủy sản.