65
3.1 kết quảả̉ tổng hợp vật liệu 3.1.1 Kết quảả̉ tổng hợp POM
Hình 3. 1 Kết quả đo FT-IR POM
Phương pháp vật liệu đo FT-IR
Phổ FT-IR trùng với cấu trúc keggin( peak : 967 liên kết W-O 805 liên kết W-O-W 764 liên kết W-O-W đặc trưng của POM và có các đỉnh tương tự trùng với phổ đo của thí nghiệm của các tác giả: Márcio José da Silva1 · Pedro Henrique da Silva
Andrade,Sukarno Olavo Ferreira, ·
Castelo Bandane Vilanculo,·Cesar Macedo Oliveira1 Tổng hợp POM.
Tại peak 1660 có đỉnh liên kết OH chứng tỏ POM có ngậm nước.
3.1.2 Kết quảả̉ Tổng hợp hạt Sắt từ ở các mức nhiệt độ khác nhau
st Nhiệt độ nung
t
1 120
2 3 4 5
3.1.3. Kết quảả̉ tổng hợp γ Fe2 O 3 @Silica.POM-IL
3.1.3.1 kết quảả̉ tổng hợp POM-OMIM tẩm trên vật liệu Fe2O3@SiO2
Từ kết quả ảnh chụp SEM cho thấy các hạt POM-OMIM trên vật liệu Fe2O3@SiO2 có
cấu trúc xốp tương đối đồng đều có khả năng hấp phụ trên bề mặt
Hình 3. 2 cấu trúc POM-OMIM tẩm trên vật liệu Fe2O3@SiO2 2um
3.1.3.2 Kết quảả̉ POM-Aliquat tẩm trên vật liệu γFe2O3@Silica
67
Hình 3. 3 POM-Aliquat tẩm trên vật liệu γFe2O3@Silica 1um
3.1.3.3 kết quảả̉ tẩm Aliquat trên nề vật liệu γFe2O3@Silica
Hình 3. 4 kết quả tẩm Aliquat trên nề vật liệu γFe2O3@Silica 1um
68
3.1.4 Kết quảả̉ tổng hợp POM- IL trên nền Silica Phương pháp vật liệu: Đo phổ IR Hình 2. 23 POM- Aliquat@Silica % T 54 52 50 48 46 44 42 40 38 36 34 4000 84 29 27 . 00 34 44 . peak at 3444 cm- 1 OH peak at 1643 cm- 1–NH2 peak at 2927 cm- 1 nhóm CH(ankyl) peak at 956.40 cm- 1 nhóm W=O các đỉnh đặc trưng nhóm POM( 966,4 ; 892,84; 800,91) 69
Hình 2. 24 Kết quả POM- OMIM@Silica% % T 60 58 56 54 52 50 48 46 44 42 40 38 36 34 32 30 28 40 2 36 0. 87 28 57 . 9 42 9 28 . 34 43 .7 0 08 16 35 .2 41 57 3. 47 0 .7 1 11 01 .9 8 4000
Kết quả thu được tương đương. Ta thấy các đỉnh đặc chưng của POM( cấu trúc kegin)
3.2 Kết quảả̉ hấp phụ của POM- IL/SiO2 đo bằng phương pháp ASS
Bang 5 Kết quả đo ASS
ST
T Nội dung
Thông số
TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 1 Đơn vị 2 Phương pháp thử nghiệm 3 Tên mẫu 3.1 Mn 110ppm 3.2 Cu 102ppm 3.3 Co 85ppm
3.2.1Kết quảả̉ thu hồi chất hấp phụ
Sau khi hấp phụ và thu hồi nhiều lần đồng thời tiến hành kiểm tra khả năng thu hồi bằng cách rửa bằng dung dịch HNO3 ta thu được kết quả như sau
+ Tỉ lệ chất hấp phụ thu hồi đạt >98% khối lượng ban đầu trước khi tham gia quá trình hấp phụ.
+ khả năng tái hấp phụ đạt >95% so với ban đầu, kim loại nặng được thu hồi đạt >95%.
Q trình thí nghiệm sảy ra thất thốt chất hấp phụ do khi thực hiện lọc, rửa, xấy.
3.3 kết quảả̉ hấp phụ của POM- IL trên nền Fe2O3@SiO2
Bang 6: Kết quả đo ASS
STT Nội dung 1 Đơn vị 2 Phương pháp thử nghiệm 3 Tên mẫu 3.1 Aliquat 3.2 Pom Aliquat 3.3 Pom OMIM 3.4 Ban đầu
Bảng hiệu xuất hấp phụ tính theo pmm:
Bang 7 Hiệu xuất hấp phụ
Aliquat
POM- Aliquat POM- OMIM
Như vậy chất hấp phụ đều hoạt động hiệu quả, khả năng hấp phụ cao và đa dạng trong hỗn hợp. để loại bỏ đồng thời nhiều kim loại nặng trong nước với hiệu quả cao thì chúng ta cần hỗn hợp nhiều POM- IL để tăng hiệu xuất, do các IL khác nhau khả năng hấp phụ cũng khác nhau đối với từng kim loại ta có thể thấy qua bảng trên.
Với nồng độ các chất còn lại như vậy ta cần tăng lượng chất hấp phụ lên để đảm bảo chất lượng nước tốt hơn. Có thể sử dụng làm nước uống phục vụ sinh hoạt hằng ngày được.
3.3.1: kết quảả̉ quá trình giảả̉i hấp phụ và thu hồi
+ kết quả thu hồi nhờ từ tính của chất hấp phụ đạt tỉ lệ tương đối cao >95% thấp hơn trên nền Silica tuy vậy chỉ ở lần đầu các thử nghiệm lần thứ 2,3 khả năng thu hồi cao trên 99% như vậy do vật liệu sắt thuận từ ban đầu vẫn chứa lượng nhỏ sắt không thuận từ.
+ Kết quả tái hấp phụ của kim loại chưa được cao khi xử lí rửa bằng NaCl. Sau khi rửa 3 lần đạt tỉ lệ thu hồi khơng cao < 40%. Do q trình nghiên cứu gặp nhiều khó khăn ảnh hưởng của dịch bệnh nhóm đang tìm kiếm giải pháp khác.
72
3.4 kết quảả̉ hấp phụ thuốc nhuộm MB của POM- IL@SiO2và POM- IL@Fe2O3/SiO2 POM- IL@SiO2 Bang 8 Đỉnh hấp phụ MB Nồng độ (ppm) MB(ppm) V(ml) 15 Đỉnh hấp phụ(Uv- Vis) 20 25 30 73
Hình 2. 26 Kết quả thu Hổi POM-IL tẩm trên vật liệu từ tính
3.5 kết quảả̉ kháng khuẩn
Ban đầu (cfu/Ml-1)
109
Bang 10 Bảng kết quả xử lí vi khuẩn e.coli ở các nồng độ khác nhau
Hiệu xuất ở 0,3g đạt trên 90% và ở 0,5gram đạt gần như 100%
3.5: kết quảả̉ thu ( photocatalyts)
Hiệu xuất xử lí và khả năng thu hồi tương tự. chỉ duy nhất lần đầu khi ta thu hồi bằng từ tính hiệu xuất khơng cao do q trình làm vật liệu thuận tự lẫn lượng nhỏ sắt không thuận từ.
74
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Từ những kết quả thực hiện nghiên cứ khoa học “NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT
LIỆU HẤP PHỤ KIM LOẠI NẶNG, HỢP CHẤT HỮU CƠ, XỬ LÍ CÁC LOẠI VI KHUẨN TRÊN ỨNG DỤNG TRÊN VẬT LIỆU MANG CĨ TỪ TÍNH VÀ SILICA” với sự hướng dẫn tận tình của PGS.TS Bùi Thị Lệ Thủy nhóm em rút ra
những kết luận sau:
1, Đây là đề tài mới tại Việt Nam, bước đầu nghiên cứu đã tổng hợp thành công chất hấp phụ và hấp phụ thành công một số kim loại nặng và thuốc nhuộm.
2, Bước đầu nghiên cứu đưa ra được q trình tổng hợp quy mơ phóng thí nghiệm của vật liệu mang (SiO2 và Fe2O3@SiO2) cùng với vật liệu hấp phụ (POM- IL) tạo ra sản phẩm thành cơng với hiệu xuất cao >90%
3, Đề tài cịn rất mới mở ra nhiều hướng nghiên cứu mới từ quá trình hấp phụ cũng như giải hấp phụ ví dụ như khơng chỉ có thể hấp phụ một số kim loại năng nêu trên chất hấp phụ cịn có khả năng hấp phụ nhiều hơn nữa và qua khảo sát nồng độ thì ta có thể nâng cao hiệu xuất hấp phụ và đảm bảo chất lượng nước đầu ra trong quá trình xử lí nước nếu muốn áp dụng trên quy mơ lớn.
4,Việc phân tích cấu trúc vật liệu bằng các phương pháp vật liệu đặc trưng còn nhiều hạn chế do ảnh hưởng của dịch bệnh nhóm sẽ sớm khắc phục và hồn thành trong thời gian sớm nhất có thể.
5, Q trình hấp phụ với các kim loại nặng hòa tan được đo bằng AAS cùng với UV- Vis khi tiến hành hấp phụ thuốc nhộm đã chứng minh sản phẩm tạo ra hoàn tồn có được các đặc tính ta mong muốn.
6, Hiệu xuất từ tính của vật liệu thuận từ chưa cao cần những nghiên cứu sâu hơn về các yếu tổ ảnh hưởng như nhiệt độ nung, thời gian nung vv). Để cải thiện hiệu xuất từtrên 90% lên đến 98%.
7, Q trình thực hiện các bạn trong nhóm đều là sinh viên năm hai nên chất lượng chuyên môn chưa cao thiếu kinh nghiệm thực hành nên cịn gặp nhiều khó khăn, cơ sở vật chất phịng thí nghiệm bị hỏng và sai số nhiều sau thời gian hoạt động dài dẫn đến nhiều sai số không mong muốn.
75
TÀI LIỆU THAM KHẢO.
1. Arsenomolybdates for Photocatalytic Degradation of Organic Dyes Zhi- Feng Zhao 2. Supported- Metal Oxide Nanoparticles- Potential Photocatalysts Vu T. Tan and La
The Vinh
3. Aliquat 3361—a versatile and affordable cation source for an entirely new family of hydrophobic ionic liquids Jyri- Pekka Mikkola,a Pasi Virtanena and Rainer Sjoăholmb 4. Exploring Self- Assembly and the Self- Organization of Nanoscale Inorganic Polyoxometalate Clusters H.N. Miras, D.- L. Long, L. Cronin1
5. Electron Transfer–Oxygen Transfer Reactions and Beyond With Polyoxometalates
R. Neumann
6. Water- Tolerant and Atom Economical Amide Bond Formation by Metal- Substituted Polyoxometalate Catalysts Francisco de Azambuja and Tatjana N. Parac-
Vogt
7. Synthesis and characterization of γ- Fe2O3/SiO2 composites as possible candidates for magnetic paper manufacture, Cornelia Păcurariua,n, Elena- Alina Tăculescu
(Moacă) b, Robert Ianoş a, Oana Marinică c,d, Ciprian- Valentin Mihalie, Vlad Socoliucf
8. https://dienmayviteko.com/oi- nhiem- chat- huu- co- trong- nuoc
9. Water Purification and Microplastics Removal using Magnetic Polyoxometalate- Supported Ionic Liquid Phases (magPOM- SILPs) Archismita Misra, Christian
Zambrzycki, Gabriele Kloker, Anika Kotyrba, Montaha H. Anjass, Isabel Franco Castillo, Scott G. Mitchell,* Robert Gittel,* and Carsten Streb
10. Structural and Magnetic Properties of Fe2O3 Nanoparticles Dispersed over a Silica
Matrix C. Cannas,† D. Gatteschi,‡ A. Musinu,*,† G. Piccaluga,† and C. Sangregorio
11. CHẾ TẠO HẠT NANO Fe2O3 VƠ ĐỊNH HÌNH VÀ CÁC TÍNH CHẤT Hồng
Thanh Cao
12. Removal of Multiple Contaminants from Water by Polyoxometalate Supported Ionic Liquid Phases (POM‐SILPs)Dr. Sven Herrmann Dr. Laura De Matteis Dr. Jesús
M. de la Fuente Dr. Scott G. Mitchell Prof. Dr. Carsten Streb
13. Nanospheres of Silica with an γ- Fe2O3 Single Crystal Nucleus Elena Taboada,†
Martı´ Gich,‡ and Anna Roig
76
14. A bi- polyoxometallate- based host- guest metal- organic framework Sa- Sa
Wang,a Wen- Bin Yang,a Mingxue Yang,a,b Xiao- Yuan Wu,a Weiming Wu,a Song-Xia Wang,a Lang Lin,c and Can- Zhong Lu*
15. Composites of metal–organic frameworks: Preparation and application in adsorption Imteaz Ahmed and Sung Hwa Jhung*
16. Synthesis, Physical Properties and Application of a Series of New Polyoxometalate- Based Ionic Liquids Yohan Martinetto 1, Salomé Basset 1, Bruce
Pégot 1, Catherine Roch- Marchal 1, Franck Camerel 2,*, Jelena Jeftic 2, Betty Cottyn- Boitte 3, Emmanuel Magnier 1 and Sébastien Floquet
17. Designing functional polyoxometalate- based ionic liquid crystals and ionic liquids
Yohan Martinetto, Bruce Pegot, Catherine Roch- Marchal, Betty Cottyn Boitte, Sébastien Floquet
18. NGHIÊN CỨU TỔỔ̉NG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG NANOCOMPOZIT SILICA/POLYPYROL ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG LỚP PHỦ HỮU CƠ BẢO VỆ CHỐNG ĂN MÒN VŨ THỊ HẢI VÂN
19. TỔỔ̉NG HỢP VẬT LIỆU HẤP PHỤ Fe3O4/SiO2 DÙNG ĐỂ XỬ LÝ Cr(VI) TRONG NƯỚC THẢI Bùi Thu Hà*, Hồ Tấn Thành
20. Synthesis and characterization of low cost nanosilica from sodium silicate solution and their applications in ceramic engobesSíntesis y caracterización de nanosilica de bajo costo a partir de una solución de silicato de sodio y sus aplicaciones en cerámica
HamdyEl- Didamony ab EzzatEl- Fadalybc Ahmed A.Amer Ibrahime H.Abazeedab ab.
77