2 .3Tổng hợp POM
2.10.4 Hấp phụ thuốc nhuộm hữu cơ bằng POM-IL trên nền Silica
2.10.4.1 Chuẩn bị mẫu MB (Methylene blue)
2.10.4.2 tạo mẫu MB 20mg/lít:
Cho 0,5 g MB vào 1 lít (như hình 13) dung dịch nước cất sau đó hòa tan đến khi dung dịch có màu đồng nhất ( khoảng 5 phút). Lấy 1ml dung dịch pha với 25ml thu được dung dịch có hàm lượng 20mg/Lít
( như hình 14)
3.3.1.2 , Tiến hành pha loãng theo bảng (3) thu được kết quả như bảng… và hình….. Bảng 3.9: Đỉnh hấp phụ MB MB(pp m) 5 10 15 20 25 V(ml) 0,25 0,5 1,25 2,5 5 Đỉnh hấp phụ(Uv- 0,876 1,979 2,891 3,328 3,94 3
Vis) 5ppm0 10ppm 15ppm 20ppm 25ppm 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 0.88 1.8 2.82 3.33 3.94 0.02 0.01 0.01 0.02 0.04 0.02 0.01 0 0.03 0.04 biểu đồ đỉnh hấp phụ UV-Vis đỉnh hấp phụ( 600-700)
chưa hấp phụ POM.OMIM@Silica POM.Aliquat@Silica
2.10.4.3 Tiến hành khảo sát mức độ hấp phụ:
Trích lần lượt các mẫu thử và tiến hành them 0,1g POM-IL vào dung dịch đánh giá mức độ hấp phụ MB
Quan sát hiện tượng:
Chất lỏng mất dần màu xanh Mẫu POM-OMIM tẩm trên sắt
Bằng cách tiến hành tương tự ta thử trên mẫu OMIM-POM trên nền sắt thu lại kết quả quan sát được.
Các mẫu kim loại dung dịch đều có màu nâu đậm, khi dùng nam châm hút các kết tủa dịch chuyển phía nam châm như hình(34)
Từ tính tương đối tốt tuy vậy hiệu xuất thu hồi chưa đạt kì vọng trên 95%.
2.10.4.4 Nhận xét
POM-IL trên nền SiO2 hay trên nên Fe2O3@SiO2 đều rất tốt khả năng hấp phụ nhanh hiệu xuất cao, có thể sử dụng hiệu quả. Tuy nhiên trên nền sắt thuận từ từ tính chưa đạt như kì vọng dẫn đến khả năng
thu hồi lần đầu chưa cao >95% cần phải lọc lại vật liệu sắt thuận từ trước khi tẩm để đảm bảo hiệu xuất thu hồi >99%.
2.10.4.5 Thu hồi, tiến hành giải hấp phụ
Thu hồi với POM-IL tẩm sắt bằng phương pháp lợi dụng từ tính của Nam châm để thu hồi. Còn đối với trên nền SiO2 sử dụng màng lọc để thu hồi cả hai phương pháp đều cho kết quả khá tốt về hiệu xuất thu hồi. Tuy nhiên với đặc thù là các hạt dạng nano có kích thước nhỏ nên vẫn sảy ra tình trạng mất mát, một lượng rất nhỏ hạt sắt không thuận từ cũng không thể bị hút ra khỏi dung dịch.
2.10.4.6 Giả hấp phụ bằng dung dịch có độ PH thấp
Tương tương tự như cách giải hấp phụ với ion kim loại ta sử dụng dung dịch có độ PH thấp để tách chúng ra khỏi chất hấp phụ và tiến hành thu hồi hiệu quả và hiệu xuất tương tự như việc giải hấp kim loại nặng.
2.10.4.7 phân hủy thuốc nhuộm bằng phương pháp xúc tác quang
POM là một trong những vật liệu nổi bật nhất trong hóa học hiện đại, vì các cụm oxit kim loại với cấu trúc phong phú và các đặc tính thú vị , khiến chúng trở thành hợp chất có những ứng dụng tiềm năng trong điện hóa học, phép đo quang hóa, trường xúc tác, v.v.
.Chalkley đã báo cáo chuyển đổi photoredox của H3 [PW12O40] thành POM giảm bằng cách chiếu xạ với ánh sáng UV với sự có mặt của 2-propanol làm thuốc thử khử vào năm 1952 . Bắt đầu tìm hiểu có hệ thống về xúc tác quang học bằng cách sử dụng POMs trong Những năm 1980 .Theo đó, xúc tác quang POM đã được áp dụng cho một loạt các các phản ứng, bao gồm tạo ra sản phẩm H2, O2, sự khử CO2, sự khử kim loại, và sự phân hủy của các chất ô nhiễm hữu cơ và thuốc nhuộm.
Cơ chế của phản ứng
Các thuốc nhuộm hữu cơ khi có mặt của xúc tác quang hoạt POM, dưới tác dụng của ánh sáng chúng bị chuyển hóa thành CO2 và H2O và một phần nhỏ bị chuyển hóa thành các hợp chất hữu cơ khác. Thử nghiệm của nhóm vào các ngày 23-27/4 tại tầng 5 trường Đại Học Mỏ Địa chất với 2 mẫu MB cho thấy. khoảng 4 ngày ( mỗi ngày 5h phơi nắng ở nhiệt độ 28-32 độ thì mẫu MB có POM đã phân hủy >98% còn mẫu MB không có xúc tác gần như không thay đổi.