Chất phụ gia Đường Sacaroza
CHƯƠNG 5: PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG 5.1.Kiểm tra nguyên liệu.
5.1.Kiểm tra nguyên liệu.
5.1.1.Đường Saccaroza
5.1.1.1.Xác định hàm lượng chất khô bằng phương pháp chi ết quang kế
Cân 26g đường pha trong bình định mức 100ml. Sau khi lắc đều, cân trọng lượng được m1 (g). Nhỏ vài giọt lên chiết quang kế đo Bxqs. Đo nhiệt độ dung dịch, tra bảng ΔBx tính: Bxdd = Bxqs ± ΔBx
Nếu nhiệt độ < 200C thì dùng dấu – %chất khô = Bx x mdd 1
m
Trong đó: m1: khối lượng dung dịch. m: khối lượng mẫu.
5.1.1.2.Đo Pol
Dùng phương pháp phân cực:
Cân chính xác 26g đường pha trong bình định mức 100ml hòa tan hoàn toàn, phân cực trong ống tiêu chuẩn 200mm được kết quả trên thước là Polđường. Khi yêu cầu có kết quả chính xác đưa về điều kiện tiêu chuẩn quốc tế ở 200C.
Pol20oc= Pt x [1+0,0003x (t-20)]
Trong đó: Pt là Pol đường đo ở nhiệt độ t = nhiệt độ phòng thí nghiệm.
5.1.1.3.Đo Sac
Cân 52g đường pha trong bình định mức 200ml, hòa tan hoàn toàn. Dùng pipet hút 100ml dung dịch cho vào bình định mức 200ml, thêm 20ml NaCl (231,5 g NaCl/l), thêm nước cất đến khấc bình, lọc, cho dung dịch vào ống phân cực 200 mm, đọc kết quả trên máy đường kế được giá trị của P.
Dùng pipet hút 100ml dung dịch đường đã pha ban đầu cho vào bình định mức 200ml thứ 2, thêm vào 20ml HCl 24,85 Bx, cắm một nhiệt kế vào bình và đặt bình vào nồi cách thủy, nhiệt độ ngoài bình 70 – 750C, nhiệt độ trong bình 60-620C. Lắc nhẹ bình trong 3 phút đầu, 7 phút sau để yên để thực hiện quá trình chuyển hóa. Sau đó nhấc bình ra làm nguội dưới vòi nước đến nhiệt độ phòng thí nghiệm không lắc. Cho nước cất đến khấc bình. Cho dung dịch vào ống phân cực 200mm được giá trị I. Kết quả được tính bằng công thức sau:
Trong đó: P: Số đọc Pol trực tiếp. I: Số đọc Pol chuyển hóa.
t: Nhiệt độ dung dịch sau khi làm nguội.
Bx: Hàm lượng chất khô của dung dịch đường. 2: Hệ số pha loãng.
5.1.1.4.Xác định hàm lượng đường khử
a. Phương pháp EDTA (phương pháp chính thống)
Phương pháp này dùng cho dung dịch có hàm lượng RS thấp %RS < 0,02%. • Hóa chất:
+EDTA 0,930 g/l.
+Chỉ thị Murexit: 0,5 g murexit 0,44g metyl xanh nghiền nhỏ 40g NaCl
→ Đem nghiền nhỏ
+Dung dịch đồng kiềm tính: 25g Na2CO3 + 25g muối xechet trong 600ml nước+ 40ml NaOH 1mol/l cho vào bình 1 lít khác.
+6g CuSO4.5H2O ≈ 100ml cho nhập vào với tactrat pha đến 1lít • Tiến hành :
Cân chính xác 5g đường cho vào ống nghiệm hòa tan với 5ml nước cất (lắc chứ không đun). Thêm chính xác 2ml dung dịch đồng kiềm tính. Trộn đều, cho ống nghiệm vào nồi nước đun sôi trong 5phút sau đó làm lạnh nhanh trong nước lạnh.
Chuyển định lượng vào cốc sứ trắng thêm khoảng 0,1g chất chỉ thị bằng thìa hoặc đũa thủy tinh.
Chuẩn độ bằng EDTA (khuấy đều bằng đũa thủy tinh) đến khi đổi màu từ xanh sang màu xám và cuối cùng là màu đỏ tím, kết thúc quá trình chuẩn độ. Chú ý phải kết thúc ngay khi màu tím xuất hiện (tránh bị oxy hóa gây sai số). Dựa vào lượng dung dịch EDTA tiêu tốn tra bảng ra % RS.
Chú ý: Giới hạn RS cho phép < 0,02% vì vậy trong thực tế rất khó áp dụng với đường thành phẩm Việt Nam.
b. Phương pháp Ofner (Phương pháp Iod)
Là phương pháp chuẩn để phân tích RS đường tinh luyện với hàm lượng RS thấp. Kết quả của phương pháp có độ chính xác cao.
• Hóa chất:
+Dung dịch Ofner: hòa tan 5g CuSO4.5H2O, 10g Na2SO3, 300g K.Na.C4H4O6.4H2O và 50g Na2HPO4.12H2O; 19,8g Na2HPO4 trong khoảng 700ml nước cất đun nóng nếu thấy cần thiết đến khi hòa tan hoàn toàn, nếu không tan tiếp tục đun 2h trong nồi cách thủy. Sau khi làm nguội định mức đến 1 lít bằng nước cất, lọc: 50ml dung dịch này chứa 63,4mg Cu.
+Dung dịch Na2S2O3 0,0323N, dung dịch I2 0,0323N .Trộn 10g KI với 2,05g I2 (chính xác). Hòa với một ít nước, hòa tan trong bình định mức 500ml nước sôi.
+Axit axetic đậm đặc. +HCl 1N.
+Hồ tinh bột 0,5%; 2,5g tinh bột tan + 0,01g HgI2 với một ít nước hòa tan trong bình định mức 500ml nước sôi.
• Tiến hành:
+Hòa tan 8,02g Na2S2O3 trong nước cất đến 1 lít chuẩn độ bằng dung dịch I2 0,0323N.
+Thêm 50ml dung dịch Ofner.
+Lắc đều và đậy bình bằng một nắp nhỏ.
+Đặt lên bếp đun sôi (thời gian khoảng 4-5 phút). +Đánh dấu thời gian bắt đầu sôi.
+Đun sôi chính xác trong 5 phút.
+Làm nguội dưới vòi nước không được lắc.
+Thêm 1ml axit axetic đậm đặc vào bình (axit axetic 5N). +Thêm 15ml HCl 1N.
+Hút chính xác 20ml I2 0,0323N vào bình vừa nhỏ vừa lắc. Lượng Iod phải dư (nếu thấy chưa có màu nâu phải cho thêm một lượng chính xác).
+Giữ và lắc bình trong bóng tối 2-3 phút.
+Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 chỉ thị là hồ tinh bột đến màu xanh nhạt. +Ghi lượng Na2S2O3 tiêu tốn.
+Tiến hành thí nghiệm tìm hệ số k của hóa chất (1 trong 2 dung dịch I2 hoặc Na2S2O3 có nồng độ chính xác k = 1).
• Tính kết quả:
%RS = (axk - bxk - C)x 0,001iod x100 m
Trong đó: a: Số ml dung dịch I2 0,0323N cho vào.
b: Số Ml dung dịch Na2S2O3 0,323N cho vào.
C: Hệ số tính đến ảnh hưởng của Saccaroza trong phản ứng Với 10g đường thành phẩm C = 1,92
m: Số g mẫu.
1ml Na2S2O3 0,0323N ≈1ml I2 0,0323N ≈ 1mg RS ≈ 0,001g RS.
5.1.2.Chất béo
5.1.2.1.Xác định chỉ số axit
Chỉ số axit là số mg KOH cần để trung hòa các axit béo tự do có trong 1g chấtbéo. • Nguyên tắc:
Dùng dung dịch KOH 0,1N để trung hoà các axit béo tự do có trong chất béo với chỉ thị là phenolphtalein.
RCOOH + KOH → RCOOK + H2O. • Cách tiến hành:
Cân 3-5g chất béo cho vào bình tam giác đã sấy khô. Thêm 30-50ml hỗn hợp ete etylic và rượu etanol 96% theo tỉ lệ 1:1 đã được trung hoà trước để hoà tan chất béo. Lắc đều cho chất béo hoà tan hết và định phân bằng KOH 0,1N với chỉ thị là phenolphtalein cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
• Tính kết quả:
Chỉ số axit được tính theo công thức: Ax = 5,61 x b x f
m
Trong đó: b: Số ml KOH 0,1N dùng định phân. f: Hệ số hiệu chỉnh nồng độ
m: Khối lượng mẫu thí nghiệm(g)
5,611: Số mg KOH tương ứng với 1ml KOH 0,1N
5.1.2.2. Xác định chỉ số peroxit
Chỉ số peroxit là số g Iốt được giải phóng ra khi dung dịch KI tác dụng với 100g chất béo do tác dụng của các peroxit có trong chất béo. I2 tạo thành được định lượng bằng Na2S2O3:
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
Căn cứ vào lượng Na2S2O3 định phân ta tính được chỉ số peroxit. • Tiến hành:
Cân chính xác 3-5g chất béo vào bình nón. Thêm vào bình 5-10ml Cloroform để hoà tan chất béo rồi thêm 10-20ml CH3COOH loãng và một ít tinh thể KI. Lắc cẩn thận hỗn hợp khoảng 10 phút rồi thêm vào 25ml nước cất và định phân lượng I2 tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 0,01N với chỉ thị hồ tinh bột. Song song với thí nghiệm trên ta tiến hành thí nghiệm kiểm chứng với 3-5ml nước cất.
• Tính kết quả:
Chỉ số peroxit được tính theo công thức sau: P = (a b f). .0,001269.100
m
−
Trong đó: a: Thể tích Na2S2O3 0,01N định phân mẫu thí nghiệm(ml) b: Thể tích Na2S2O3 0,01N định phân mẫu kiểm chứng (ml) m: Khối lượng mẫu thí nghiệm
f: Hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch Na2S2O3 0,001269 là số gam I2 tương ứng với 1ml Na2S2O3 0,01N
5.2.Kiểm tra thành phẩm kẹo 5.3.1.Xác định độ ẩm của kẹo
• Cách tiến hành:
Cân khoảng 5g kẹo cho vào hộp đã sấy khô, ghi khối lượng của hộp trước khi cho kẹo và khối lượng của cả hộp và kẹo. Sau đó cho hộp vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 1050C
trong vòng 2 giờ, sấy xong lấy hộp ra cho vào bình hút ẩm đến khi nguội rồi đem đi cân. Quá trình sấy được tiến hành như thế cho tới khi khối lượng 2 lần cân liên tiếp không lệch nhau quá 0,002g (nhưng những lần sau chỉ tiến hành sấy 30 phút/lần).
• Tính kết quả: W = 0 n 0 c m m m m − − x100 Trong đó:
m0: Khối lượng hộp có chứa mẫu trước khi sấy mn: Khối lượng hộp có chứa mẫu trước sau sấy mc: Khối lượng hộp không chứa mẫu.
Độ ẩm của kẹo mềm khoảng 5-7%
5.3.2.Xác định hàm lượng đường khử của kẹo bằng phương pháp Lane-Eynon
• Cách tiến hành:
Cân chính xác 0,2g kẹo đã nghiền nhỏ vào miếng giấy lọc, cho cả giấy và kẹo vào bình tam giác nhỏ.
Hút chính xác 10ml FelingI, 10ml Feling II và 10ml nước cất cho vào bình ta tiến hành đun bình đến sôi và đun sôi chính xác 2 phút rồi thêm 3-5 giọt metyl xanh và chuẩn độ ở trạng thái sôi bằng dung dịch glucoza 1% đến hết màu xanh. Ghi lại lượng dung dịch glucoza tiêu tốn.
Làm thí nghiệm như trên với 10ml FelingI, 10ml Feling II và 10ml nước cất, không có kẹo. Ghi lại lượng dung dịch glucoza 1% tiêu tốn.
• Tính kết quả:
Hàm lượng đường khử được tính: %RS = (V2 V )x0,011
m −
Trong đó:
V1: Thể tích glucoza 1% tiêu tốn trong thí nghiệm với mẫu kẹo(ml) V2: Thể tích glucoza 1% tiêu tốn trong thí nghiệm với mẫu trắng(ml) m: Khối lượng mẫu kẹo (g)
0,01 là lượng đường khử có trong 1ml dung dịch glucoza 1%
5.3.3.Xác định độ axit của kẹo
• Nguyên tắc:
Chuẩn độ lượng axit trong kẹo bằng dung dịch NaOH 0,1N với chỉ thị phenolphtalein. Dựa vào lượng kiềm tiêu tốn ta tính được độ axit của kẹo.
• Cách tiến hành:
Cân 5g kẹo cho vào bình tam giác 250ml và cho thêm khoảng 10ml nước cất đã đun nóng đến 60-700C, khuấy đều, làm nguội, sau đó thêm 3-4 giọt phenolphtalein và định phân bằng NaOH 0,1N đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
• Tính kết quả:
Độ axit của kẹo tính theo axit citric là: Ax = V
m x 0,07
Trong đó: v: Thể tích dung dịch NaOH 0,1N dùng định phân m: Khối lượng mẫu kẹo
0,070: Số gam axit citric tương ứng với 1ml NaOH 0,1N định phân.
5.3.4.Tính chất cảm quan
-Hình dạng sản phẩm phải hoàn chỉnh, đều đặn về kích thước.
-Màu sắc kẹo: Kẹo có màu trắng sữa, không có hiện tượng hồi đường ( xuất hiện lớp kết tinh màu trắng đục)
-Đặc tính bề mặt: Kẹo phải khô, không dính, không xây xát, không bị nứt -Sản phẩm có trạng thái mềm, mịn, đồng nhất
-Mùi vị đặc trưng của kẹo sữa ( thơm, béo, ngọt) mùi dễ chịu không có biểu hiện mùi vị kẹo biến chất.
-Kẹo không bị lẫn với tạp chất, đất, cát
5.3.Kiểm tra vệ sinh, an toàn lao động và phòng chống cháy nổ 5.3.1.Kiểm tra vệ sinh
5.3.1.1.V ệ si nh cá nhân và s ức khoẻ người chế biến
• Mục tiêu:
Người trực tiếp sản xuất phải đảm bảo quy chế vệ sinh khi làm việc, khách tham quan phải đảm bảo quy chế vệ sinh khi vào tham quan.
• Biện pháp thực hiện:
Công nhân làm việc trong khu chế biến phải mặc áo Blu, mũ trùm tóc, đi ủng, đeo găng tay và khẩu trang.
Không mang đồ trang sức, không dùng mỹ phẩm.
Chấp hành nghiêm chỉnh nội quy làm việc: không ăn, nhai, nói, khạc nhổ …trong khu chế biến.
Khử trùng tay trước khi làm, khi thay đổi công việc hoặc sau khi đi vệ sinh.
Không có người mắc bệnh truyền nhiễm trong khu chế biến, phải khám định kỳ và cách ly người bệnh.
Quản đốc phân xưởng chế biến phải giám sát chặt chẽ vệ sinh của từng công nhân thuộc phân xưởng.
5.3.1.2.Vệ sinh nhà xưởng và thiết bị
• Mục tiêu:
Đảm bảo loại bỏ các mối nguy sinh học, hoá học và vật lý từ nhà xưởng và thiết bị sản xuất.
• Biện pháp thực hiện:
Tất cả các bề mặt tiếp xúc với thực phẩm của các thiết bị và dụng cụ chế biến như mặt bàn chế biến phải:
+Làm sạch bằng chất tẩy rửa.
+Khử trùng bằng nước có nồng độ Clorin là: 100ppm.
+Tráng lại bằng nước sạch có nồng độ Clorin dư không vượt quá 5ppm. +Làm khô hoặc để ráo trước khi sản xuất
Tần suất làm sạch và khử trùng: Đầu giờ, giữa ca, kết thúc ca sản xuất.
Nhà xưởng và các bộ phận, bề mặt không tiếp xúc trực tiếp với sản phẩm cần phải làm sạch và khử trùng cuối ca làm vệc.
Khi kiểm tra có thể dùng phương pháp đánh giá cảm quan: dùng khăn trắng, sạch để kiểm tra các bề mặt tiếp xúc với sản phẩm của thiết bị và dụng cụ.
5.3.1.3.Phương tiện vệ sinh
• Mục tiêu:
Đảm bảo đủ phương tiện rửa tay ở trong khu vực chế biến và những vị trí cần thiết như trước cửa ra vào, giữa các khu nguyên liệu và chế biến. Có đủ chất tẩy rửa, sát trùng, làm khô tại các bồn rửa tay.
Đảm bảo đủ diện tích nhà vệ sinh theo đầu người. Nhà vệ sinh luôn sạch sẽ, phòng thay quần áo, nhà tắm, tủ giữ đồ phải sạch sẽ ngăn nắp.
• Biện pháp thực hiện:
Bồn rửa tay và bồn nhúng tay dùng dung dịch Iod có nồng độ ≥ 25 ppm, bồn khử trùng ủng dùng dung dịch Clorin nồng độ 100 ppm bố trí trước lối vào khu vực chế biến.
Phòng thay đồ, tủ quần áo phải sạch sẽ ngăn nắp theo đúng trình tự.
Bộ phận quản đốc phân xưởng phải kiểm tra các nhà vệ sinh phòng thay đồ vào trước, giữa, cuối ca sản xuất.
Bộ phận vệ sinh, bảo dưỡng phải duy trì tình trạng vệ sinh của các nhà vệ sinh trong phân xưởng.
5.3.1.4.Vệ sinh nước chế biến
• Mục tiêu:
Nước dùng để nhào bột phải đảm bảo sạch sẽ và uống được. • Biện pháp thực hiện:
Nước sử dụng cho chế biến phải được cấp từ nguồn nước đô thị. Nước phải được thanh trùng trước khi dùng.
Đường ống nước chế biến không nối chéo với các đường ống nước cứu hỏa và vệ sinh khác.
Hàng tuần lấy mẫu kiểm nghiệm vi sinh.
5.3.1.5.Chống lây nhiễm chéo
• Mục tiêu:
Đảm bảo không lây nhiễm từ các nguyên liệu, phụ phẩm, phế phẩm sang thành phẩm trong quá trình chế biến, bảo quản.
• Biện pháp thực hiện:
Khu tập kết phân loại, xử lý nguyên liệu phải nằm ngoài khu vực chế biến. Không dùng các dụng cụ chứa nguyên liệu, phế phẩm trong khu vực chế biến.
Kho bảo quản nguyên liệu khô, bao bì, thành phẩm phải tách biệt và cách ly với kho chứa xăng dầu, hoá chất.
Bộ phận quản lý phân xưởng chế biến thường xuyên kiểm tra việc thực hiện quy phạm này.
5.3.1.6.Chống vi sinh vật gây hại
• Mục tiêu:
Không có vi sinh vật gây hại, vật nuôi ở bất cứ nơi nào trong khu vực sản xuất. • Biện pháp thực hiện:
Thường xuyên kiểm tra tình hình cư trú của vi sinh vật gây hại trong doanh nghiệp và khu vực lân cận.
Di dời đúng thời gian quy định các chất thải tại khu tập kết rác thải để ruồi, muỗi, chuột bọ không sinh trưởng và phát triển.
Hệ thống bẫy, bả phải có sơ đồ cụ thể và phải được thu dọn trước ngày làm việc. Kiểm tra các lưới ngăn côn trùng ở các cửa thông gió, cửa sổ… để đảm bảo sinh vật gây hại không thể xâm nhập vào khu vực sản xuất.
Phân công cụ thể những người có trách nhiệm trong việc thực hiện phòng chống vi sinh vật gây hại.
5.3.1.7.Bảo quản và sử dụng hoá chất
• Mục tiêu:
Không có hoá chất, hoá chất không được phép sử dụng trong phân xưởng sản xuất không được lây nhiễm sang thực phẩm.
• Biện pháp thực hiện:
Lập danh mục các hoá chất sử dụng trong doanh nghiệp, có chế độ bảo quản riêng biệt và hướng dẫn sử dụng cụ thể. Các loại hoá chất phải còn nguyên bao bì, có ghi nhãn đầy đủ về tên hoá chất, công dụng, tính năng…
Các chất tẩy rửa, hoá chất khử trùng, thuốc trừ sâu, xăng, dầu, … phải được cách ly, bao bì ghi nhãn đầy đủ. Kho có khoá, biển báo, có người quản lý sổ sách và theo dõi xuất nhập riêng cho từng loại.