Đ ộ ch uy ển hó a E A A
Như vậy một lần nữa lại thấy rằng HPA gắn lên chất mang qua nhóm -NH2 cho hoạt tính xúc tác thấp hơn là khi gắn qua nhóm -NH4+, giống như trường hợp các mẫu HPAS-5.15, HPAS-6.15 với chất mang được loại bỏ chất ĐHCT bằng tác nhân oxy hóa H2O2. Mẫu HPAS-7.15 là mẫu có hoạt tính tốt nhất nên được sử dụng
để tiếp tục đặc trưng cấu trúc vật liệu.
Hình 3.14. Phổ EDX của mẫu HPAS-7.15.
Bảng 3.8. Hàm lượng nguyên tố trong mẫu HPAS-7.15 và HPAS-3.15.
W N Al P C
HPAS-7.15 7,91 7,24 0,3 0,06 15,28
HPAS-3.15 18,76 3,15 0,28 0,07 20,17
Kết quả phân tích EDX của mẫu HPAS-7.15 trên Hình 3.14, và Bảng 3.8 cho thấy thành phần nguyên tố ngoài xuất hiện W (7,91%) là thành phần cơ bản của HPA thì còn có sự xuất hiện của Al (0,3%). Một điều đáng chú ý là hàm lượng carbon trong mẫu HPAS-7.15 (15,28%) thấp hơn so với mẫu HPAS-3.15 (20,17%) chứng tỏ phương pháp nung loại bỏ chất ĐHCT P123 tốt hơn phương pháp oxy hóa bằng H2O2.
Trên phổ EDX cũng xuất hiện nguyên tố N với hàm lượng 7,24% là do nhóm NH4+ liên kết với chất nền Al-SBA-15 dưới dạng ion bù trừ điện tích khung. Hàm lượng HPA của mẫu HPAS-7.15 là 17,81% cho thấy đã gắn được xúc tác HPA trên chất mang Al-SBA-15 mặc dù hàm lượng không cao so với hàm lượng HPA thu được của mẫu tổng hợp được bằng phương pháp sử dụng chất mang Al-SBA-15 được loại bỏ chất ĐHCT bằng phương pháp oxy hóa sử dụng H2O2 (mẫu HPAS- 3.15). Kết quả
này có thể là do khi nung ở 550 oC để loại bỏ chất tạo cấu trúc, hai tâm Bronsted cạnh nhau có thể tương tác với nhau để hình thành một tâm Lewis (Hình 3.15). Phản ứng này làm phân hủy các tâm Bronsted, dẫn đến việc mất đi khả năng tạo nhóm chức
-NH4+ khi tiến hành bước trao đổi ion. Do vậy, HPA không thể tạo liên kết với chất mang Al-SBA-15 thông qua các nhóm -NH4+ tại các vị trí tâm Bronsted của vật liệu, dẫn đến hàm lượng HPA của mẫu có chất mang nung thấp hơn so với mẫu có chất mang dùng H2O2 để loại chất tạo cấu trúc.
Các tâm Bronsted Các tâm Lewis