Như vậy, HPA được cố định trên chất mang Al-SBA-15 thông qua các tâm Bronsted được trao đổi với ion bù trừ điện tích khung mạng, ngoài việc sử dụng ion NH4+ còn có thể sử dụng ion Cs+ làm ion bù trừ điện tích bằng việc trao đổi chất mang với dung dịch CsCl. Các kết quả đặc trưng vật liệu cho thấy hàm lượng HPA gắn lên trên chất mang qua ion Cs+ tuy có thấp hơn so với khi sử dụng ion NH4+ (23,16% so Hà m lư ợn g HP A,
với 24,28%) nhưng sự có mặt của ion Cs+ làm lực acid của vật liệu tăng và khả năng lưu giữ HPA trên chất mang Al-SBA-15 trong môi trường phân cực tốt hơn so với mẫu sử dụng ion NH4+ (mẫu HPAS-3.15). Kết quả này tương tự như kết quả nghiên cứu của S. Mukai và cộng sự [48] khi cố định HPA lên zeolite Y.
Hoạt tính xúc tác của các vật liệu HPAS-12.15 và HPAS-3.15 được đánh giá qua độ chuyển hóa của ethyl acetoacetate trong phản ứng tổng hợp fructone. Kết quả thể hiện trong Hình 3.30.
100 95 90 85 80 75 70 20 40 60 80 100 120 Thời gian phản ứng (phút)
Hình 3.30. Độ chuyển hóa EAA trên các xúc tác có ion trao đổi điện tích khác nhau. (Điều kiện phản ứng: khối lượng xúc tác là 3%; dung môi iso-octane, tỉ lệ
EAA: EG = 1:1,5.)
Từ Hình 3.30 cho thấy độ chuyển hóa của ethyl acetoacetate trong phản ứng tổng hợp fructone trên xúc tác HPAS-12.15 cao hơn so với xúc tác HPAS-3.15 (94,82% so với 93,49%). Kết quả này là do xúc tác HPAS-12.15 có lực acid cao hơn so với xúc tác HPAS-3.15.
Độ bền hoạt tính xúc tác của vật liệu khi sử dụng Cs+ làm ion trao đổi điện tích được đánh giá qua 5 chu kì phản ứng (Hình 3.31). Từ hình vẽ cho thấy, trên cả hai xúc tác, độ chuyển hóa ethyl acetoacetate giảm nhẹ sau mỗi chu kỳ phản ứng. Kết quả này cũng phù hợp bởi khả năng bị mất một phần nhỏ lượng xúc tác có thể xảy ra trong quá trình tiến hành lọc, rửa. Sự mất HPA dẫn đến sự mất các tâm hoạt tính Đ ộ ch uy ển hó a E A A
của xúc tác, dẫn đến độ chuyển hóa EAA giảm. Một điều nhận thấy ở đây là trên xúc tác HPAS-12.15, độ chuyển hóa giảm không đáng kể và giảm ít hơn so với xúc tác HPAS-3.15. Cụ thể, sau 5 chu kì phản ứng, trên xúc tác HPAS-12.15, độ chuyển hóa EAA giảm 5,5% (từ 94,8% xuống 89,59%), còn trên xúc tác HPAS-3.15, độ chuyển hóa giảm 7,12% (từ 93,49% xuống 86,83%). Điều này một lần nữa chỉ ra rằng khả năng giữ HPA của cầu nối Cs+ mạnh hơn của NH4+ nên các phân tử HPA tồn tại trên bề mặt xúc tác HPAS-12.15 nhiều hơn so với xúc tác HPAS-3.15.