2.5. Các phương pháp khảo sát tính chất
2.5.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X
Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng phổ biến nhất để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của các vật liệu. Từ giản đồ nhiễu xạ tia X có thể xác định được các pha tinh thể, đồng thời có thể sử dụng để xác định tương đối về lượng pha và kích thước tinh thể.
Xét một chùm tia X có bước sóng λ chiếu tới một tinh thể chất rắn dưới góc tới θ. Do tinh thể có tính chất tuần hoàn, các mặt tinh thể sẽ cách nhau những khoảng đều đặn d, đóng vai trò giống như các cách tử nhiễu xạ và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X (hình 2.5).
Hình 2.5. Sự tán xạ của chùm tia X trên các mặt phẳng tinh thể
Sản phẩm Fe3O4/BaTiO3
Lọc, rửa và sấy ở 110oC/24h Hỗn hợp Fe3O4 trong C2H5OH
(rung siêu âm phân tán hạt)
Dung dịch BaCl2 + TiCl3 Kết tủa
Sản phẩm thô
Thủy phân nhiệt Nhỏ một lượng KOH
hiện tượng giao thoa. Như vậy, để có cực đại nhiễu xạ trên phim ả nh thì góc tới phải thỏa mãn điều kiện:
L2.d.sin n.
trong đó: n = 1, 2,3,...
Công thức trên là công thức Bragg mô tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể. Biểu thức này cho thấy rằng với một mạng tinh thể có khoảng cách d giữa các mặt tinh thể cố định và chùm tia X có bước sóng không đổi, sẽ tồn tại nhiều giá trị góc θ thỏa mãn định luật Bragg. Kết quả là trên phổ nhiễu xạ sẽ xuất hiện của các đỉnh nhiễu xạ tại các góc θ khác nhau. Hình 2.6 là sơ đồ của thiết bị nhiễu xạ tia X.
Tia X đươ ̣c ph át ra do sự tương tác giữa điện tử năng lượng cao và bia kim loa ̣i . Ống phát tia X gồm hai điện cực. Anốt làm bằng kim loại nguyên chất, catốt làm bằng sợi vonfram. Điện tử phát ra từ catốt được tăng tốc đập vào anốt tạo thành tia X. Anode được làm mát bằng nước. Bên trong ống thuỷ tinh là môi trường chân không cao để tránh hiện tượng phóng điện và oxy hoá sợi đốt.