Cỏc phộp đo phõn tớch tớnh chất của vật liệu

CHƯƠNG 2 : PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

2.2. Cỏc phộp đo phõn tớch tớnh chất của vật liệu

2.2.1. Phõn tớch cấu trỳc bằng nhiễu xạ tia X

Phương phỏp nhiễu xạ tia X (XRD) là một trong những phương phỏp được

sử dụng rộng rói nhất trong nhiờn cứu cấu trỳc tinh thể và thành phần pha của

vật liệu. Kết quả thu được cho ta những thụng tin về pha tinh thể, độ kết tinh, độ

sạch pha và cỏc thụng số cấu trỳc của vật liệu. Theo lý thuyết nhiễu xạ tia X cú bước súng  < 2d vào nguyờn tử nằm trờn hai mặt đối xứng song song của tinh

thể cỏch nhau một khoảng cỏch d, ta sẽ thu được cỏc vạch nhiễu xạ tại cỏc gúc

nhiễu xạ (bằng gúc tới)  thỏa món điều kiện nhiễu xạ Bragg:

2dsin= n.

Ở đõy n là bậc nhiễu xạ. Trong trường hợp của chỳng ta chỉ xột nhiễu xạ

bậc một, tức là n = 1.

Tất cỏc mẫu sử dụng trong luận văn đều được kiểm tra thành phần pha và cấu trỳc tinh thể được thực hiện trờn hệ nhiễu xạ kế tia Xsiemens D5000 tại

nhiệt độ phũng với bức xạ CuK( = 1.54056 Å) tại viện Khoa học Vật liệu và

Cụng nghệ Việt Nam.

2.2.2. Kớnh hiển vi điện tử quột (SEM).

Kớnh hiển vi điện tử quột (SEM) là một loại kớnh hiển vi cú khả năng thu

nhận được cỏc ảnh bề mặt mẫu với độ phõn giải cao. Kiểu ảnh chung nhất được

tạo bởi cỏc điện tử SE cú năng lượng thấp (< 50 eV). Cỏc điện tử SE thoỏt ra từ

lớp mỏng cỡ vài nm từ bề mặt mẫu được thu nhận bởi một đầu dũ kiểu Everhart- Thornley, thực chất là ống nhõn quang điện nhấp nhỏy hoặc detector bỏn dẫn Si

(Li). Hỡnh thỏi, kớch thước hạt của một số mẫu cũng đó được khảo sỏt trờn kớnh hiển vi điện tử quột phỏt xạ trường Hitachi S-4800 tại VKHVL, VKH&CNVN.

Hỡnh 2.4. Toàn cảnh hệ kớnh hiển vi điện tử quột

phỏt xạ trường Hitachi S-4800

2.2.3. Phộp đo tớnh chất từ

Cỏc phộp đo từ độ phụ thuộc nhiệt độ của cỏc mẫu cho phộp chỳng ta xỏc định được cỏc nhiệt độ chuyển pha từ và dự đoỏn cỏc pha từ trong vựng nhiệt độ

khỏc nhau. Cỏc phộp đo đường cong từ hoỏ cho chỳng ta những thụng tin về

trạng thỏi từ của mẫu, xỏc định được mụmen từ bóo hoà khi từ trường đủ lớn,

lực khỏng từ và từ dư của mẫu. Phộp đo từ độ phụ thuộc nhiệt độ (từ nhiệt) là một phộp đo đặc trưng cho sự biến đổi giỏ trị của từ độ theo nhiệt độ. Đường từ

nhiệt thể hiện tớnh chất từ đặc trưng cho từng loại vật liệu và thường được ỏp

dụng trong việc xỏc định cỏc quỏ trỡnh chuyển pha và cỏc nhiệt độ chuyển pha.

Chế độ đo cú thể được túm tắt làm ba giai đoạn như sau :

+ Giai đoạn thứ nhất là làm lạnh mẫu: Trước hết, mẫu được khử tử bằng cỏch tăng nhiệt độ của mẫu lờn trờn nhiệt độ chuyển pha trật tự từ TC. Sau đú hạ

nhiệt độ xuống nhiệt độ thấp nhất mà hệ cú thể thực hiện được để làm lạnh mẫu. Đối với phộp đoFC (Field Cooling), quỏ trỡnh làm lạnh được thực hiện trong sự

cú mặt của từ trường cần đo, với phộp đo ZFC (Zero Field Cooling) thỡ làm lạnh

trong từ trường ngoài bằng khụng.

+ Giai đoạn thứ hai là giữ nguyờn mẫu tại nhiệt độ đó làm lạnh, giữ nguyờn từ trường với phộp đo FC hoặc đặt từ trường ngoài Hvới phộp đo ZFC.

+ Giai đoạn thứ ba là tăng nhiệt độ của mẫu và cho mỏy tớnh đọc và ghi tớn hiệu.

Phộp đo tớnh chất từ của cỏc mẫu được thực hiện trờn hệ đo từ kế mẫu rung

(VSM). Hệ đo VSM được xõy dựng trờn nguyờn lý cảm ứng điện từ cú thể túm

tắt như sau:

Khi từ thụng đi qua khung dõy thay đổi theo thời gian thỡ hai đầu khung dõy sẽ xuất hiện suất điện động cảm ứng:

E(t) =

dt

d (2.1)

Nếu đặt mẫu cú mụmen từ M trong một từ trường ngoàiđồng nhất H ở gần

cỏc cuộn dõy thu thỡ sẽ cú một lượng từ thụng đi qua tiết diện ngang cuộn dõy

thu. Từ thụng được sinh ra bởi mụmen từ Mtương đương như một từ trường H

sinh ra bởi dũng điện I chạy qua cuộn dõy, theo định luật bảo toàn năng lượng

và giả sử mụi trường chõn khụng cú 0 =1 H.M =I. (2.2) Từ phương trỡnh (1) và (2) ta nhận được E(t) = I H. dt dM + I M dt dH (2.3)

Nếu mụmen từ M khụng đổi theo thời gian tức là 0 dt

dM  (2.4) thỡ suất điện động cảm ứng cú thể được biểu diễn như sau: E(t) =

I M

dt

dH (2.5)

Khi vị trớ tương đối của mẫu đo và cỏc cuộn thu biến đổi theo thời gian thỡ:

E(t) = I M dt dr dr dH (2.6)

dt

dr là vận tốc chuyển động của mẫu v(t)

và G(r) =

dr dH I

M là hàm độ nhạy phụ thuộc vào vị trớ của mẫu

Vị trớ của cỏc cuộn pick- up được gắn cố định, mẫu được dao động điều

hoà với tần số  xung quanh một vị trớ cõn bằng r0với biờn độ đủ nhỏ A. Khai triển hàm G(r) quanh vị trớ cõn bằng r0 và bỏ qua cỏc thanh phần phổ bậc cao

vủa G(r) khi đú hàm E(t)được viết thành

E(t) = G(r0)M.A..cos(.t) (2.7)

Như vậy khi mẫu dao động điều hoà với biờn độ nhỏ ở gần cuộn thu trong

một từ trường ngoài đồng nhất thỡ ta thu được suất điện động cảm ứng E(t) tỷ lệ

thuận với giỏ trị từ độ M, biờn độ rung Avà tần số dao động .

2.2.4. Cỏc phộp đo điện trở và từ trở

Phộp đo điện trở phụ thuộc nhiệt độ cho phộp xỏc định tớnh chất dẫn của

vật liệu trong cỏc vựng nhiệt độ khỏc nhau, đồng thời cũng cho phộp ta xỏc định được nhiệt độ chuyển pha kim loại -điện mụi.

Cỏc phộp đo từ trở ở vựng nhiệt độ khỏc nhau cho phộp chỳng ta dự đoỏn

về cơ chế gõy ra hiệu ứng từ trở trong mẫu. Cỏc phộp đo điện trở và từ trở sử

dụng trong luận văn đều được thực hiện bằng phương phỏp đo bốn mũi dũ, dũng

đo là dũng một chiều. Hỡnh 2.5 minh hoạ sơ đồ khối của phộp đo bốn mũi dũ.

Cỏc giỏ trị từ trở được tớnh theo cụng thức:

MR(%) = 100*(Rcực đại– RH)/Rcực đại. (2.8)

Hỡnh 2.5: Sơ đồ khối của phộp đo 4 mũi dũ

V

A

I

1 2 3 4