Bảng 4 .3 Thay đổi nồng độ Fe2+, Fe3+ban đầu
Bảng 4.7 Kết quả VSM của mẫu hạt nanoFe3O4
Mẫu
Độ từ dư Mr (emu/g)
Độ từ hĩa cực đại
Mmax (emu/g) Mr/Mmax
Độ kháng từ Hc (Oe) F1 – 12,5 nm 0.107 62.8 0.0017 1.35 F2 – 26 nm 0,135 67,7 0,0019 1.24 F3 – 61,2 nm 10,38 84,88 0,122 68,69 -15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000 -100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100 M (e m u /g ) H C(Oe) F1 F2 F3
Hình 4.17. Phổ VSM của mẫu hạt nano Fe3O4ở ba kích thước khác nhau
Kết quả VSM hạt nano Fe3O4 hình 4.17 và bảng 4.7 cho thấy mẫu hạt nano Fe3O4(F1) kích thước 12,5 nm cĩ độ từ hĩa cực đại 62,8 emu/g, hạt khơng cĩ từ trễ do tỉ số Mr/Mmax bằng 0,0017 quá nhỏ ngồi ra lực kháng từ 1,35 Oe là khá nhỏ. Nêu mẫu hạt nano Fe3O4 tạo được cĩ tính siêu thuận từ, cĩ thể ứng dụng trong y sinh học.
Cịn đối với mẫu hạt nano Fe3O4(F2) với kích thước trung bình khoảng 26 nm, độ từ hĩa cực đại của mẫu 67,4 emu/g, cĩ thể thấy độ từ hĩa mẫu F2 lớn hơn mẫu F1 do kích thước hạt lớn hơn, lực kháng từ rất nhỏ (1,24 Oe). Ngồi ra, tỉ số Mr/Mmaxqúa nhỏ bằng 0,0020 cĩ thể coi các hạt nano Fe3O4 tạo được cĩ tính siêu thuận từ.
Kết quả VSM mẫu hạt nano Fe3O4(F3)kích thước 61,2 nm tạo bằng phương pháp Solvethermal ta nhận thấy cĩ độ từ hĩa cực đại 84,88 emu/g, lớn hơn so với các hạt tạo bởi phương pháp đồng kết tủa. Tuy nhiên, độ kháng từ tương đối lớn 68,69 Oe và tỉ số Mr/Mmax lớn cho thấy đường cong từ hĩa xuất hiện từ trễ. Nguyên nhân dẫn đến sự xuất hiện từ trễ ở đường cong từ hĩa của mẫu F3 là do kích thước hạt lớn.
Với mục tiêu của đề tài muốn tạo ra hạt nano cĩ nhiều kích thước khác nhau. Với chẩn đốn bệnh ngồi cơ thể nên cần hạt nano lớn đủ từ tính, do vậy với phương pháp solvethermal chúng tơi tạo được kích thước hạt 61,2 nm vẫn tiếp tục cho cơng đoạn tiếp theo.
4.4 Tạo lớp vỏ bảo vệ Silica (SiO2) lên hạt nano Fe3O4.
Từ cơ sở lý thuyết tổng quan và kế thừa kết quả trước đây của nhĩm nghiên cứu[4], chúng tơi tiến hành bọc hạt nano Fe3O4 ở ba kích thước hạt: 12,5 nm; 26 nm; 61,2 nm theo quy trình ở hình 3.3 và được trình bày ở bảng 4.8