CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1. Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ thí nghiệm
2.1.1. Hoá chất
2.1.1.1. Hóa chất sử dụng trong quá trình tổng hợp nano bạc
Precusor : Nitrat bạc
Dạng bột, độ tinh khiết 99,8%
Hãng sản xuất : Trung Quốc
Công thức phân tử : AgNO3
Công thức cấu tạo :
o
Trọng lƣợng phân tử : M= 169.87g/mol
Tỷ trọng : D= 4.35 g/cm3 Điểm nóng chảy : 212 ° C
Điểm sôi : 444 ° C
Chất khử : Natri bohiđrua (Sodium borohydride)
Dạng bột, độ tinh khiết 99%
Hãng sản xuất : Sigma, Mỹ
Công thức phân tử : NaBH4
Công thức cấu tạo :
Trọng lƣợng phân tử : M= 37,83 g /mol
Tỷ trọng : D= 1,0740 g/cm3
Điểm nóng chảy : 400 °C
Điểm sôi : 500 °C
Chất hoạt động bề mặt: AOT (Dioctyl sodium sulfosuccinate)
Chất rắn giống nhƣ sáp, độ tinh khiết 99%
Hãng sản xuất : Sigma, Mỹ
Công thức phân tử : C20H37NaO7S
Công thức cấu tạo :
Tỷ trọng : D= 1.1 g/cm³
Điểm nóng chảy : 153–157 °C
Dung môi : Cyclohexane
Dạng dung dịch, độ tinh khiết 99.5%
Hãng sản xuất : Trung Quốc
Công thức phân tử : C6H12
Trọng lƣợng phân tử : M= 84.16 g/mol
Tỷ trọng : D= 0.779 g/ml
Điểm nóng chảy : 6.47 °C
Điểm sôi : 80.74 °C
Dung môi : Isooctane
Dạng dung dịch, độ tinh khiết 98%
Hãng sản xuất : Trung Quốc
Công thức phân tử : C8H18
Trọng lƣợng phân tử : M= 114.23 g/mol
Tỷ trọng : D= 692 mg/ml
Điểm nóng chảy : -107 °C
Điểm sôi : 99 °C
Dung môi : Dodecane
Hãng sản xuất : Merck, Đức Công thức phân tử : C12H26 Trọng lƣợng phân tử : M= 170.33 g/mol Tỷ trọng : D= 750 mg/ml Điểm nóng chảy : -10 đến -9 °C Điểm sôi : 214-218 °C Nƣớc cất 2 lần
2.1.1.2. Hóa chất sử dụng trong quá trình tổng hợp hợp chất TiO2
Precusor : TIP (Titanium isopropoxide)
Dạng dung dịch, độ tinh khiết 98%
Hãng sản xuất : Merck, Đức
Công thức phân tử : C12H28O4Ti
Trọng lƣợng phân tử : M= 284.215 g/mol Tỷ trọng : D= 0.96 g/cm3 Điểm nóng chảy : 17 °C Điểm sôi : 232 °C Chất xúc tác : Axit acetic
Dạng dung dịch, độ tinh khiết 99.5%
Hãng sản xuất : Trung Quốc
Công thức phân tử : C2H4O2
Công thức cấu tạo :
Trọng lƣợng phân tử : M= 60.05 g/mol
Tỷ trọng : D= 1,049 g/cm3
Điểm nóng chảy : 16,5 °C
Điểm sôi : 118,1 °C
Chất phụ gia : 2-propanol (Isopropanol)
Dạng dung dịch, độ tinh khiết 99.8%
Hãng sản xuất : Merck, Đức Công thức phân tử : C3H8O Trọng lƣợng phân tử : M= 60.1 g/mol Tỷ trọng : D= 0.786 g/cm3 Điểm nóng chảy : −89 °C Điểm sôi : 82.5 °C
Dung môi : Methanol
Dạng dung dịch, độ tinh khiết 99.8%
Hãng sản xuất : Trung Quốc
Công thức phân tử : CH4O
Công thức cấu tạo :
Trọng lƣợng phân tử : M= 32.04 g/mol
Tỷ trọng : D= 0.7918 g/cm3
Điểm nóng chảy : −98 đến -97 °C
Điểm sôi : 65 °C
Chất phụ gia : Axit ascorbic
Hãng sản xuất : Trung Quốc
Công thức phân tử : C6H8O6
Công thức cấu tạo :
Trọng lƣợng phân tử : M= 176,12 g/mol
Tỷ trọng : D= 1.65 g/cm3
Điểm nóng chảy : 190-192 °C
2.1.2. Dụng cụ và thiết bị đƣợc sử dụng để tiến hành thí nghiệm
Lần đầu tiên sử dụng pipet, lọ trung tính, ống nhỏ giọt và các ống tiêm thủy tinh phải đƣợc đánh siêu âm trong nƣớc sạch khoảng 10 phút. Sau đó, lấy ra rửa lại với xà phòng, rồi tiếp tục đánh siêu âm trong aceton công nghiệp và tráng sơ lại bằng cồn 96o. Cuối cùng, dụng cụ sẽ đƣợc sấy khô ở nhiệt độ 100-1200C.
Lƣu ý: Sau khi tiến hành thí nghiệm, dụng cụ bằng thủy tinh phải đƣợc ngâm trong dung dịch HNO3 pha loãng khoảng 15 phút, sau đó mới tiến hành các thao tác làm sạch khác.
Hình 2.1: Máy đánh siêu âm
Trong quá trình làm thí nghiệm, chúng tôi tiến hành xác định khối lƣợng hóa chất bằng cân điện tử đặt tại PTN. Vật liệu Từ và Y, Sinh thuộc Khoa Khoa học Vật liệu, Trƣờng ĐH. Khoa học Tự nhiên, TP.HCM
Bên cạnh đó, chúng tôi sử dụng máy khuấy từ có thể điều chỉnh tốc độ khuấy cũng nhƣ nhiệt độ trong suốt toàn bộ quá trình thực nghiệm.
Dung dịch nano bạc sau khi tạo thành sẽ đƣợc quay ly tâm tại PTN. Tế Bào Gốc trƣờng ĐH. Khoa học Tự nhiên, TP.HCM.
Trong quá trình tạo màng TiO2:Ag, chúng tôi cũng sử dụng máy nhúng (dip- coating) và lò nung tại PTN. Kỹ thuật cao, trƣờng ĐH. Khoa học tự nhiên, TP.HCM.
Hình 2.2: Cân điện tử và máy khuấy từ
Hình 2.3: Máy quay ly tâm
2.1.3. Các thiết bị đƣợc sử dụng trong việc phân tích mẫu
Máy đo phổ hấp thu UV-Vis tại PTN. Quang – Quang Phổ của BM. Vật lý Ứng dụng, Khoa Vật lý – Vật lý kỹ thuật, Trƣờng ĐH. Khoa học Tự nhiên TP.HCM.
Máy đo phổ nhiễu xạ tia X (XRD) tại Viện Dầu khí Việt Nam.
Máy TEM (JEM – 1400), Phòng TNTĐ Quốc gia Vật liệu Polymer và composite, ĐH. Bách Khoa TP.HCM.
Máy đo hàm lƣợng bạc thực tế trong mẫu, tại Công ty cổ phần dịch vụ Khoa học công nghệ Sắc ký Hải Đăng.