2.1.3. Các thiết bị đƣợc sử dụng trong việc phân tích mẫu
Máy đo phổ hấp thu UV-Vis tại PTN. Quang – Quang Phổ của BM. Vật lý Ứng dụng, Khoa Vật lý – Vật lý kỹ thuật, Trƣờng ĐH. Khoa học Tự nhiên TP.HCM.
Máy đo phổ nhiễu xạ tia X (XRD) tại Viện Dầu khí Việt Nam.
Máy TEM (JEM – 1400), Phòng TNTĐ Quốc gia Vật liệu Polymer và composite, ĐH. Bách Khoa TP.HCM.
Máy đo hàm lƣợng bạc thực tế trong mẫu, tại Công ty cổ phần dịch vụ Khoa học công nghệ Sắc ký Hải Đăng.
2.2. Quy trình thí nghiệm
2.2.1. Quy trình tổng hợp dung dịch nano bạc
Hệ vi nhũ tƣơng đƣợc sử dụng trong quá trình chế tạo hạt nano bạc là hệ vi nhũ nƣớc trong dầu (w/o). Dựa trên các tài liệu tham khảo[50], [51], chúng tôi chọn AOT làm chất hoạt động bề mặt. Tỷ lệ mol giữa H2O và AOT là =5, =7.5 và =10. Chất hoạt động bề mặt AOT đƣợc đƣa vào trong hệ vi nhũ tƣơng nhằm mục đích hạn chế sự phát triển kích thƣớc của hạt nano bạc. Mối quan hệ giữa tỷ lệ nƣớc và chất hoạt động bề mặt đóng vai trò hết sức quan trọng trong sự hình thành và phát triển của hạt nano bạc.
Đầu tiên, cần chuẩn bị hai hệ gồm AOT/dung môi (khảo sát với các dung môi khác nhau: cyclohexane, isooctane và dodecane) có cùng thể tích. Khuấy từ trong khoảng 30 phút cho AOT tan hoàn toàn trong dung môi.
Cân khối lƣợng AgNO3 và NaBH4 theo đúng tỷ lệ đã tính toán, sau đó hòa tan vào nƣớc cất để tạo dung dịch AgNO3 (0.1-0.2M) và dung dịch NaBH4 0.2M.
Sau đó nhỏ giọt từ từ dung dịch AgNO3 và NaBH4 vào mỗi hệ AOT/dung môi nói trên để tạo hai hệ vi nhũ tƣơng, một chứa tiền chất (AgNO3), một chứa chất khử (NaBH4). Tỷ lệ mol giữa AgNO3 và NaBH4 đƣợc chọn là 1:1. Ta nhận thấy có sự thay đổi màu sắc rõ rệt ở hệ vi nhũ tƣơng chứa AgNO3. Từ không màu, chuyển dần sang màu vàng nhạt. Tiếp tục khuấy từ trong vòng 30 phút.
Sử dụng tác nhân khử để khử Ag+
thành Ag0 bằng cách cho hệ vi nhũ tƣơng chứa AgNO3 vào hệ vi nhũ tƣơng NaBH4 với tốc độ nhỏ là 1 giọt/giây để tránh tình trạng phản ứng xảy ra quá nhanh làm các hạt bạc co cụm lại với nhau gây ra hiện tƣợng sa lắng dƣới đáy lọ. Trong quá trình nhỏ giọt, vẫn tiếp tục khuấy từ trong vòng 2 giờ ở mức độ 5, tƣơng đƣơng 500 vòng/phút. Đồng thời quan sát thấy dung dịch dần chuyển màu từ vàng nhạt đến vàng đậm, có khi chuyển sang màu nâu đậm (tùy vào từng loại dung môi và tốc độ cũng nhƣ thời gian khuấy).
Cơ chế hình thành nano bạc đƣợc diễn tả trong phƣơng trình (2.1)
AgNO3 + NaBH4 Ag + ½ H2 + ½ B2H6 + NaNO3 (2.1)
Sản phẩm sau khi đƣợc tạo thành sẽ đƣợc chiết ra các lọ bi nhỏ đậy kín, đánh dấu và bảo quản ở nhiệt độ phòng.