Chuyển dịch hóa học của carbon

iii. DEPT

Phương pháp DEPT(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer ) là một trong những phương pháp hiện đại đòi hỏi một phổ kế xung FT, dùng để phân biệt tín hiệu của cacbon các bậc, nhóm CH là một vân đôi (d), ở nhóm CH2 là vân ba (t), ở nhóm CH3 là vân bốn (q), còn cacbon không đính với hidro là vân đơn (s). Trong kỹ thuật ghi phổ DEPT-90; các nhóm CH ở phía trên; trong DEPT-135 các nhóm CH, CH3 ở phía trên, CH2 ở phía dưới. C bậc 4 không xuất hiện tín hiệu trên phổ.

iv. Phổ COSY (1H-1H COSY)

Phổ COSY thể hiện sự tương tác của các hạt nhân đồng loại với nhau Cho tín hiệu của các proton ở gần nhau (geminal, vicinal) tương tác với nhau từ đó xác định được các chuỗi liên kết trong phân tử.

Cho tín hiệu tương tác của các proton và carbon liên kết trực tiếp với nhau; từ đó xác định được các carbon tương ứng với proton trong các nhóm CH3, CH2, CH.

vi. HMBC

Phổ này cho tín hiệu tương tác xa giữa proton và carbon cách nhau 2 hoặc 3 liên kết (2J, 3J). Đây là loại phổ đặc biệt quan trọng giúp gắn kết các mảnh cấu trúc đặc trưng với nhau từ đó xây dựng cấu trúc phẳng của phân tử.

2.3.2.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR)

Sự hấp thụ ánh sáng hồng ngoại dẫn tới sự dao động không ngừng của các nguyên tử trong phân tử làm cho độ dài liên kết bị dãn ra, co lại và góc liên kết cũng bị thay đổi [7].

Bức xạ hồng ngoại bao gồm một phần của phổ điện từ, đó là vùng bước sóng khoảng từ 104 đến 106 m, nằm giữa vi sóng và vùng ánh sáng khả kiến. Phần của vùng hồng ngoại được sử dụng để xác định cấu trúc nằm giữa 2,5.104và 1,6.105 m. Hai đại lượng bước sóng (µm) và số sóng (cm1) được sử dụng phổ biến trong phổ hồng ngoại. Với bước sóng được ghi ở vùng từ 2,5µm đến 16µm và số sóng ứng với vùng từ 4000 đến 625 cm1 [7].

Khi xác định cấu trúc bằng phổ hồng ngoại, các pic nằm trong vùng từ 4000 đến 650 cm1 thường được quan tâm đặc biệt vì trong vùng này chứa các giải hấp thụ của các nhóm chức như : -OH, -C=O,….và được gọi là vùng nhóm chức. Vùng phổ dưới 1500 cm1 được gọi là vùng vân ngón tay do vùng phổ này phức tạp hơn và dùng để nhận dạng toàn phân tử [7].

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1 Phân lập hợp chất JC9 3.1 Phân lập hợp chất JC9

Tiếp tục phát triển hướng nghiên cứu của nhóm tác giả Đỗ Trần Đăng, Trần Thị Hồng Ngọc đã tiến hành ngâm chiết thu được cặn chiết n-Hexane (30 g); từ cặn n-Hexane đã tiến hành sắc ký cột silica gel phân tách thành 9 phân đoạn nhỏ.

Lựa chọn phân đoạn F3 (800 mg); tiến hành khảo sát TLC.