L ỜI CẢM Ơ N
2.1.2 Thiết bị khảo sát khả năng phát hiện glucoza của sợi nano Pt
Nguồn phân thế sử dụng trong thực nghiệm là nguồn Potentiostat/Galvanostat
HA-151 do hãng Hokuto Denko (Nhật) sản xuất. Nguồn phân thế có thể hoạt động ở
ba chế độ: áp thế đo dòng (potentiostat), áp dòng đo thế (galvanostat) và chế độ điện kế (electrometer). Điện thế cực đại ± 15 V, dòng điện cực đại ± 1 A, và có sáu giai đo với giá trị dòng điện từ ± 10 µA đến ± 1 A. Độ chính xác khi đo dòng nhỏ hơn 1% giá trị áp vào, và khi đo thế là khoảng 0,5% giá trị áp vào ± 3 mV.
Hình 2.3: Nguồn phân thế Potentiostat/Galvanostat HA-151.
Tế bào điện hóa gồm ba điện cực: điện cực làm việc (WE) là điện cực cần khảo sát, điện cực đối (CE) là một dây Pt dài 15 cm, bán kính 1mm và điện cực so sánh (RE) là điện cực calomel bão hòa (hình 2.4). Ở điều kiện tiêu chuẩn, điện thế của điện cực RE là +0,244 V đối với điện cực hydro chuẩn. Giá trị điện thế áp lên điện cực WE và hiển thị trên đường cong i-V là giá trị điện thế của điện cực WE so với SCE, tức là lệch 0,244 V so với điện cực hydro chuẩn.
Hình 2.4: Điện cực calomel bão hòa dùng trong thực nghiệm.
Phần mềm điều khiển hoạt động của thiết bị và hiển thị kết quả đo CVs là phần mềm PGSdynamics HA151 do nhóm của PGS. Lê Quốc Hưng - Phân viện
Hóa học thuộc Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam (Hà Nội) thiết kế. Phần mềm cho phép chọn khoảng quét thế, vận tốc quét thế và có khả năng xác định các peak oxi hóa, khử, cũng như điện thế của các cực trị. Phần mềm được xây dựng trên ngôn ngữ lập trình Delphi và có giao diện làm việc như trong hình 2.5.
Hình 2.5: Giao diện làm việc của phần mềm PGSdynamics HA151.
Để dùng cho mục đích khảo sát khả năng phát hiện glucoza trong máu người, sau khi chế tạo được cảm biến glucoza sử dụng cấu trúc sợi nano Pt, người ta phủ một lớp cách điện (SiO2) lên đường nối giữa các điện cực để các đường nối này không tham gia vào phản ứng oxi hóa khử.
Phần thực nghiệm của luận văn sẽ khảo sát khả năng phát hiện glucoza của sợi nano Pt bằng phương pháp quét thế vòng tuần hoàn, sau đó so sánh độ nhạy với kết quả khảo sát bằng màng mỏng Pt. Vì thế, chúng tôi sẽ sử dụng sợi nano Pt và màng mỏng Pt làm điện cực WE trong hệ đo điện hóa.
Để khảo sát bằng hệ đo điện hóa, chúng tôi nối dây cho điện cực để dễ dàng gắn điện cực vào nguồn phân thế của hệ đo điện hóa. Một đoạn dây nhôm dài 10cm được nối với điện cực dùng chung của chip, sau đó dùng keo epoxy để che đi phần mối nối và điện cực dùng chung.
Trong trường hợp khảo sát sợi nano Pt thì chúng tôi phủ một lớp SiO2 lên cả ba điện cực bên dưới và phủ keo epoxy lên mối hàn, do đó khi nhúng điện cực vào dung dịch điện giải thì chỉ có phần sợi nano Pt thực sự tiếp xúc với dung dịch điện giải và tham gia phản ứng. Nếu khảo sát màng mỏng Pt thì phủ keo epoxy lên phần
mối hàn và phần sợi nano Pt, như vậy ba điện cực bên dưới sẽ đóng vai trò điện cực WE trong hệ đo điện hóa và tham gia phản ứng oxi hóa khử.
Hình 2.6: Cảm biến sau khi được nối dây và phủ keo epoxy.