Hình 3.8 cho thấy độ truyền qua của các màng trong toàn bộ vùng khả kiến là T>80%. Do đối với các màng đƣợc khảo sát ở trên chúng tôi đã tiến hành phủ nhiều lớp nên màng bị hiện tƣợng giao thoa tạo từng vùng màu khác nhau trên bề mặt kính. Vì thế độ truyền qua của màng không tốt chỉ đạt 80%, phổ truyền qua thuộc vùng nhìn thấy không thẳng mà có dạng mấp mô. Với loại màng mỏng chỉ đƣợc phủ một lớp chúng tôi xác định đƣợc giá trị truyền qua thƣờng hơn 98%.
Độ truyền qua của màng là một thông số khá quan trọng, đặc biệt trong ứng dụng tạo lớp phủ lên kính có tính năng tự làm sạch và khả năng chống tạo sƣơng, phủ lên các loại vật liệu gốm sứ và vẫn giữ đƣợc những đặc trƣng cơ bản của vật liệu. Lớp phủ này cần phải có độ truyền qua thật tốt thì cảnh vật nhìn qua nó mới đƣợc rõ nét, chính xác và trung thực. Nhƣ vậy màng đƣợc chế tạo từ các dung dịch này mang đặc tính trong suốt, ít có sự ảnh hƣởng rõ rệt đến độ truyền qua của kính.
Cũng tƣơng tự nhƣ với phổ truyền qua cũng cho thấy rõ sự giảm độ truyền qua của màng trong vùng bƣớc sóng < 380nm. Ngoài ra ta cũng nhận thấy bờ hấp thu của các màng có nồng độ SiO2 cao hơi bị dịch chuyển về vùng ánh sáng tử ngoại.
3.1.4.2. Giản đồ nhiễu xạ (XRD) của màng nano TiO2/SiO2 .
Hình 3.9: Giản đồ nhiễu xạ XRD của màng LNT-III (15% SiO2) trên đế thủy tinh nung ở 5000C trong 2 giờ.
Màng đƣợc phủ trên lam kính thủy tinh bằng phƣơng pháp phủ quay trong phòng sạch của PTN Công nghệ Nano. Sau đó đƣợc nung trong lò nung ở nhiệt độ 500oC trong thời gian 2 giờ. Do dung dịch có độ nhớt không đƣợc cao, và dung dịch khá loãng cho nên màng tạo thành có độ dày khá thấp. Mặc dù quá trình phủ màng đƣợc lặp lại 4 lần nhƣng độ dày của màng vẫn rất thấp. Chúng tôi đã thử kiểm tra độ dày của màng qua thiết bị đo bề dày theo phƣơng pháp quang FilmTek 3000 và thu đƣợc kết quả là 129 nm.
Kết quả XRD ở Hình 3.9 cho thấy cấu trúc của màng là vô định hình. Điều này có thể giải thích do lớp màng đƣợc phủ quá mỏng (dƣới 150nm), lƣợng vật chất trên bề mặt lam kính rất ít do đó các chùm tia X đến phản xạ trên các mặt tinh thể cũng rất ít. Hơn nữa do bản chất đế thuỷ tinh có cấu trúc vô định hình nên nếu lớp màng phủ quá mỏng thì màng mới chỉ hình thành lớp vô định hình và lớp trung gian mà chƣa thể hình thành đƣợc lớp có cấu trúc tinh thể.
Hình 3.10: Ảnh nhiễu xạ XRD của màng LNT-III (15% SiO2) trên đế gạch men. Hình 3.10 thể hiện phổ XRD của màng đƣợc phủ bằng phƣơng pháp phun phủ trên gạch men và nung ở 10000C trong thời gian 1 giờ. Rút kinh nghiệm từ kết quả thu đƣợc trên đế thủy tinh, chúng tôi đã thực hiện quá trình phủ với dung dịch có nồng độ đặc hơn, và quá trình phun đƣợc lặp lại 03 lần. Với số lần phủ màng lớn hơn thì màng có phẩm chất không đẹp và bằng phẳng, dễ tạo thành các cụm hạt trên bề mặt. Do đó chúng tôi chỉ dừng lại ở số lần phun phủ là 03 lần. Các đỉnh đặc trƣng của cấu trúc tinh thể anatase có cƣờng độ không cao, điều này có thể đƣợc lý giải do màng tạo trên đế ceramic chỉ là một lớp không đủ dày nên lƣợng vật chất trên đó rất ít. Do vậy, cũng có rất ít các mặt tinh thể của TiO2 có tƣơng tác với chùm tia X chiếu đến, vì thế số xung tạo nên từ các va chạm này rất ít dẫn đến cƣờng độ các đỉnh đặc trƣng bé. Nhƣng phổ XRD của
Hình 3.1 đã chứng tỏ rằng màng TiO2 tạo đƣợc trên đế ceramic trong điều kiện trên có cấu trúc tinh thể của pha anatase.
3.1.5. Đặc trƣng cấu trúc bề mặt của màng nano TiO2/SiO2 .
3.1.5.1.Kết quả phân tích bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (SEM).
Hình 3.11: Ảnh SEM bề mặt màng TiO2/SiO2 ( 15%mol SiO2)
Hình 3.11 là ảnh (SEM) của bề mặt màng phủ lên đế thuỷ tinh từ hệ dung dịch TiO2/SiO2 với 15% SiO2; màng tạo thành đƣợc ủ ở 5000C trong 2 giờ. Ảnh đƣợc chụp ở độ phóng đại 18000 lần không cho thấy đƣợc sự sắp xếp của các hạt nano trên bề mặt màng. Tuy nhiên trên bề mặt màng thấy sự xuất hiện của các đốm trắng lớn có kích thƣớc và hình dạng khác nhau. Nguyên nhân của sự xuất hiện các hạt này là do bụi bẩn bị dính lên màng hoặc có khả năng khi quay li tâm, dung dịch văng ra bị đập vào thành máy và bắn trở lại bề mặt màng, cũng có thể do các hạt rắn li ti khi đƣợc ủ nhiệt và bị kết tụ lại thàng từng đám.
Sau khi phủ màng trên đế kính chúng tôi tiến hành phủ màng trên đế gạch men bằng phƣơng pháp phun phủ.
Hình 3.12: Ảnh chụp mẫu gạch men đƣợc phủ màng TiO2/SiO2 (15%SiO2) theo phƣơng pháp phun phủ.
Hình 3.12 thể hiện sự khác nhau giữa hai vùng có phủ màng và không phủ màng, vùng rộng hơn phía tay trái là vùng có phủ màng, vùng còn lại nằm bên tay phải là vùng không đƣợc phủ màng. Về mặt cảm quan, màng tạo đƣợc trên gạch men từ phƣơng pháp phun phủ của chúng tôi khá nhẵn bóng, độ bám dính chắc và hầu nhƣ không tách biệt so với lớp men thủy tinh bên dƣới của gạch. Mặc dù màng tạo thành trên gạch làm cho vùng đƣợc phủ sậm màu hơn so với vùng không đƣợc phủ, nhƣng lớp màng phủ này vẫn đảm bảo đƣợc độ trong suốt đồng nhất và hoàn toàn không che lấp những chi tiết hoa văn đã có sẵn trên gạch.
Hình 3.13: Ảnh SEM của màng TiO2/SiO2 (15%SiO2) đƣợc phủ trên đế ceramic bằng phƣơng pháp phun.
(Hình 3.13) thể hiện ảnh của màng phủ trên gach đƣợc chụp từ máy SEM hiệu JEOL tại PTN CN Nano, từ ảnh trên ta nhận thấy màng đƣợc tạo thành trên gạch cũng không đồng đều và tạo thành từng đám vật liệu trên bề mặt gạch. Lý do của sự tạo thành từng cụm nhỏ có thể là do đầu phun của máy phun không đủ bé để tán dung dịch thành từng hạt nhỏ do đó dung dịch khi phun lên bề mặt sẽ tạo thành từng hạt lớn và khi dung môi từ dung dịch bốc hơi đi tạo thành những cụm vật liệu không đồng đều trên bề mặt màng.
3.1.5.2. Kết quả đo bằng kính hiển vi lực nguyên tử (AFM).
Các dung dịch đƣợc ủ ổn định trong hai tuần sau đó đƣợc phủ quay (tốc độ 1500 rpm, thời gian quay là 20 giây) để tạo màng trên đế. Màng tạo thành sau đó đƣợc ủ nhiệt ở 10000C trong 1 giờ và đƣợc xác định hình thái bề mặt qua kính hiển vi lực nguyên tử (AFM).