Hình 3.32 cho thấy độ gồ ghề bề mặt (RMS) của các màng N-TiO2/SiO2
đƣợc phủ bằng phƣơng pháp phủ quay và đƣợc phủ lại 3 lần sau đó đƣợc nung ở 5000C trong 1 giờ. Kết quả cho thấy độ gồ ghề (RMS) tăng theo %N pha tạp
(a) 0%N , RMS = 0.63 nm (b) 10%N , RMS = 0.74 nm
(c) 20%N , RMS = 0.98 nm (d) 30%N , RMS = 1.04 nm
điều này đồng nghĩa với diện tích hiệu dụng bề mặt tăng. Khi kích thƣớc hạt càng nhỏ, biên hạt càng nhiều và mật độ xếp chặt nhỏ thì tính xốp càng cao , đây cũng là một trong hai yếu tố quan trọng làm tăng khả năng quang xúc tác của màng TiO2, hấp thu ánh sáng khả kiến tốt và hạn chế sự tái hợp của điện tử-lỗ trống. Độ gồ ghề (RMS) lớn nhất màng N-TiO2/SiO2 50%N đạt đƣợc là 1.88 (Hình 3.32f).
3.2.4. Đánh giá hoạt tính quang xúc tác của màng N-TiO2/SiO2 trong vùng ánh sáng khả kiến. vùng ánh sáng khả kiến.
3.2.4.1. Tính siêu ưa nước của màng N-TiO2/SiO2.
Để kiểm tra khả năng ƣa nƣớc, chúng tôi đã gửi xác định góc thấm ƣớt trên hệ OCA-20 tại PTN Trọng Điểm Vật liệu Polymer và Composite tại ĐHBK – ĐHQG TP. HCM.
Hình 3.33: Ảnh chụp góc tiếp xúc của các giọt nƣớc trên bề mặt các lam kính.
Các mẫu đo bao gồm mẫu lam chƣa đƣợc phủ màng (mẫu đối chứng) và mẫu lam đã đƣợc phủ màng từ hệ dung dịch N-TiO2/SiO2 40%N đƣợc chiếu sáng trong 2 giờ bằng đèn compact. Bề mặt lam kính chƣa đƣợc phủ màng với góc tiếp xúc 28.5o
(Hình 3.33a); Lam kính phủ màng từ hệ dung dịch N- TiO2/SiO2 với 40%N thể hiện đặc tính siêu ƣa nƣớc với góc thấm ƣớt nhỏ hơn 2o
(độ phân giải của máy OCA-20 không thể đo đƣợc góc tiếp xúc nhỏ hơn 2o
) (Hình 3.33b). Màng N-TiO2/SiO2 với 40%N sau khi do góc thấm ƣớt lần thứ nhất, màng đƣợc đem vào bóng tối sau 24 giờ đo lại, kết quả cho thấy (Hình 3.33c) màng N-TiO2/SiO2 với 40%N vẫn thể hiện tính siêu ƣa nƣớc (góc tiếp xúc <20). Các kết quả trên chứng tỏ bề mặt của màng N-TiO2/SiO2 với 40%N mang tính chất siêu ƣa nƣớc. Khả năng này của màng còn khéo dài trong khoảng thời gian dài, làm cho màng luôn mang đặc tính siêu ƣa nƣớc sau khi đƣợc kích hoạt bằng ánh sáng trong vùng khả kiến. Chính tính chất siêu ƣa nƣớc này của bề mặt màng cũng góp một phần quan trọng lên tính tự làm sạch của màng. Vì
(a) Kính không phủ màng (b) Kính phủ màngTiO2/ SiO2
40%N sau khi chiếu sáng 2 giờ bằng đèn Compact
(c) Kính đo lại sau 1 ngày trong bóng tối.
khi màng mang tính siêu ƣa nƣớc thì khi nƣớc xịt lên bề mặt màng trong quá trình chùi rửa sẽ tạo thành màng mỏng và dễ dàng cuốn đi các chất bẩn trên bề mặt mà không tạo thành những đốm nhỏ trên bề mặt khi khô đi.
3.2.4.2. Khả năng tự làm sạch và diệt khuẩn.
a, Khả năng tự làm sạch.
Chúng tôi đã khảo sát đặc tính tự làm sạch của màng thông qua chất thử methylblue (MB). Sự thay đổi về nồng độ của dung dịch theo thời gian đƣợc tính toán dựa theo sự sụt giảm về độ hấp thu của dung dịch MB theo thời gian tại đỉnh hấp thu chính của dung dịch MB 10 ppm tại bƣớc sóng hấp thu cực đại 662nm. Hình 3.34 dƣới đây mô tả độ suy giảm nồng độ của hai mẫu gạch đƣợc phủ màng N-TiO2/SiO2 với 30%, 40%, 50%N đƣợc nung ở 6000C trong 2 giờ. Các mẫu đƣợc chiếu sáng liên tục bằng đèn compact sau mỗi khoảng thời gian nhất định mẫu đƣợc mang đi đo phổ hấp thu bằng máy Uv-Vis.
Hình 3.34: Độ hấp thụ (ABS) của dung dịch MB giảm dần theo thời gian.
Từ độ hấp thụ (ABS) ta có thể tính đƣợc sự phân hủy MB theo thời gian. Qua Hình 3.35 ta nhận thấy sau 6 giờ thì nồng độ của dung dịch MB còn khoảng 2ppm đối với mẫu 40%N, 3ppm với mẫu 50%N và 3,5ppm đối với mẫu
0 0.5 1 1.5 2 2.5 400 500 600 700 800 Wavlength (nm) ABS 0 giờ 2 giờ 4 giờ 6 giờ 50%N 0 0.5 1 1.5 2 2.5 400 500 600 700 800 Wavlength (nm) ABS 0 giờ 2 giờ 4 giờ 6 giờ 0 0.5 1 1.5 2 2.5 400 500 600 700 800 Wavelength (nm) ABS 0 giờ 2 giờ 4 giờ 6 giờ 40%N 30%N
0 2 4 6 8 10 12 0 1 2 3 4 5 6 7 Tim e (h) MB (p pm) 30%-N 40%-N 50%-N
30%N. Ta thấy lƣợng MB phân hủy rất nhanh trong 2giờ đầu và giảm dần theo thời gian. Có thể giải thích nhƣ sau: Thời gian chiếu sáng càng tăng tính quang xúc tác của các màng càng tăng, tuy nhiên đặc tính quang xúc tác này cũng sẽ tiến đến giá trị bào hòa khi năng lƣợng của ánh sáng cung cấp đến bề mặt vật liệu nano TiO2 vừa đủ, đồng thời với quá trình đó thì quá trình phân hủy MB khí CO2 sinh ra tạo thành bọt khí ngăn cản sự tiếp xúc của MB với bề mặt của màng điều này dẫn đến sự sụt giảm khả năng phân hủy MB trong giai đoạn tiếp sau.