Quy trình chế tạo ZnO được tóm tắt như sau: Hai điện cực kẽm được rửa bằng cồn 96o, sau đó làm sạch bề mặt bằng cách ngâm trong dung dịch H2O2
loãng (0,5%) trong 10 phút và rửa lại bằng nước cất hai lần. Cuối cùng, hai thanh này được rung siêu âm để loại bỏ hoàn toàn chất bám dính trong 15 phút trong nước cất 2 lần trước khi sử dụng.
Hai thanh kẽm được cố định lên giá đỡ cách nhau 10 cm. Đổ 500 ml nước cất 2 lần vào cốc thủy tinh sao cho 2 điện cực ngập 15 cm, thêm 0,1 g natri citrate vào nước và khuấy trong 5 phút để muối này tan hoàn toàn trong nước. Hai điện cực kẽm được đấu nối với nguồn điện một chiều có hiệu điện thế 9 V (Hình 2.2). Quá trình điện hóa được thực hiện trên máy khuấy từ quay với tốc độ 200 vòng/phút trong 2 giờ.
Hình 2.2.Hệ chế tạo nano ZnO bằng phương pháp điện hóa tại phòng thí nghiệm Viện Nghiên cứu Nano - Trường Đại học Phenikaa
Dung dịch sau điện hóa được xử lý bằng vi sóng bằng hệ UWAVE 2000 ở nhiệt độ 90oC, công suất máy là 500 W theo thời gian 1 phút, 3 phút, 5 phút, 10 phút và 15 phút.
Hình 2.3. Thiết bị vi sóng UWAVE 2000 tại Viện Nghiên cứu Nano - Trường Đại
2.3. Khảo sát tính chất của hạt nano ZnO
2.3.1. Phương pháp đo phổ hấp thụ UV - vis
Nguyên lí đo:
Phương pháp quang phổ UV-Vis là phương pháp phân tích dựa trên khả năng hấp thụ của phân tử vật chất khi tương tác với bức xạ điện từ (ánh sáng). Ðo phổ hấp thụ là một trong các phương pháp định lượng xác định hàm lượng của các chất thông qua độ hấp thụ của dung dịch. Hiện tượng hấp thụ bức xạ tuân theo định luật Lambert- Beer.
Cd
e I I 0
Trong đó: là hệ số hấp thụ phân tử, C là nồng độ dung dịch (mol/l), d (cm) là độ dày lớp dung dịch ánh sáng truyền qua. Mô hình quá trình hấp thụ được biểu diễn ở