Kết quả nghiên cứu cho thấy dung dịch ZnO đã được chế tạo thành công bằng phương pháp điện hóa từ hai thanh kẽm có sự hỗ trợ của vi sóng. Hình 3.1 là ảnh mẫu dung dịch sau điện hóa và sau khi được xử lý bằng vi sóng theo thời gian khác nhau tương ứng với 1 phút, 3 phút, 5 phút, 10 phút và 15 phút. Quan sát bằng mắt thường ta thấy tất cả các mẫu dung dịch đều có màu trắng đục, tuy nhiên mức độ đục khác nhau và giảm dần theo thời gian vi sóng. Điều này chứng tỏ ZnO có khả năng đã hình thành ngay sau khi điện hóa, nhưng dưới sự hỗ trợ của vi sóng chúng có những đặc tính khác biệt và cần sử dụng các kỹ thuật hiện đại hơn để phân tích.
Hình 3.1. Mẫu ZnO sau khi được ủ vi sóng ở các mức thời gian khác nhau
Để rõ hơn sự hình thành hạt ZnO trong dung dịch, mẫu trước và sau mỗi khoảng thời gian vi sóng đã được tiến hành phân tích phổ hâp thụ UV - Vis. Hình 3.2
nm. Sau xử lý vi sóng, đỉnh hấp thụ có xu hướng dịch chuyển về phía bước sóng dài. Sự hình thành đỉnh hấp thụ đã chứng minh khả năng tạo hạt ZnO tổng hợp bằng phương pháp điện hóa và sau hỗ trợ vi sóng, trạng thái hạt trở nên ổn định hơn.
Hình 3.2. Phổ hấp thụ UV - Vis của dung dịch ZnO xử lý ví sóng theo thời gian
khác nhau ở 0, 1, 3, 5, 10 và 15 phút
Để có thể hình dung chi tiết hơn, vị trí đỉnh hấp thụ với bước sóng tương ứng được liệt kê ở Bảng 3.1. Dung dịch ngay sau điện hóa (không xử lý vi sóng) đỉnh hấp thụ tại bước sóng 354 nm, điều này đã khẳng định một phần hạt nano ZnO đã được hình thành, tuy nhiên, trong dung dịch còn chứa nhiều ion Zn+2 [29]. Điều đó chứng tỏ quá trình điện hóa đã xảy ra với sự xuất hiện nhiều ion Zn2+ trong dung dịch. Các mẫu sau điện hóa có xử lý vi sóng trong thời gian 1 phút và 3 phút, đều có đỉnh hấp thụ tại 362 nm. Đỉnh hấp thụ tại bước sóng 362 nm được cho là của nano ZnO dạng cầu và kích thước lớn hơn thời điểm ban đầu [30]. Sau khi chiếu vi sóng trong 5 phút,
mẫu có đỉnh hấp thụ 372 nm, đó là sự dịch chuyển mạnh mẽ đỉnh hấp thụ về bước sóng dài. Điều này chứng tỏ có sự tác động của vi sóng vào quá trình hình thành và phát triển của hạt. Tuy nhiên, mẫu tiếp tục được xử lý vi sóng tới 10 phút và 15 phút, đỉnh hấp thụ lại trở lại vị trí có bước sóng 368 nm và không có sự thay đổi. Các kết quả trên cho thấy ZnO đã được hình thành trong dung dịch khi chế tạo bằng phương pháp điện hóa, và quá trình xử lý vi sóng dưới 10 phút có ảnh hưởng nhất định tới quá trình phát triển và ổn định của hạt.
Bảng 3.1. Đỉnh hấp thụ UV-Vis của các mẫu xử lý vi sóng theo thời gian
Tên mẫu Đỉnh hấp thụ tại bước
sóng (nm) Không xử lý vi sóng 354 Vi sóng 1 phút 362 Vi sóng 3 phút 362 Vi sóng 5 phút 372 Vi sóng 10 phút 368 Vi sóng 15 phút 368