Các kỹ thậy xử lý và phân tích mẫu

Một phần của tài liệu Đặng diệu linh tp2018603052 (Trang 25 - 29)

4. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

2.2.2 Các kỹ thậy xử lý và phân tích mẫu

a, Xử lý và phân tích mẫu đi FTIR.

Trong nghiên cứu để lập hồ sơ thực phẩm, sử dụng 2 loại thiết bị phân tích chính là FTIR-ATR và ICP/MS. Các kỹ thuật xử lý mẫu được trình bày gồm một số bước chính như sau:

- Xử lý mẫu đo FTIR-ATR + Nghiền nhỏ mẫu

+ Sàng mẫu bằng rây cỡ 100<m<120

+ Sấy khô mẫu tại nhiệt độ 130ᵒC trong 1,5h.

+ Lấy khoảng 1g mẫu và đo trực tiếp trên thiết bị FTIR-ATR.

Hình dưới đây mô tả quá trình xử lý và phân tích các mẫu gạo ST25 bằng thiết bị đo quang phổ hồng ngoại FTIR.

- Phân tích mẫu:

Hình 2.7 Quy trình phân tích FTIR

Thuyết minh quy trình

- Bước 1: Mẫu sau khi qua bước xử lý, chứa trong túi zip một lượng khoảng 10g

- Bước 2: Tiến hành chạy nền. Sự truyền qua quang phổ thu được trong môi trường điều kiện trên Máy quang phổ FTIR Nicolet ™ iS50. Quang phổ được ghi lại trùng lặp trong vùng bước sóng của 400-4000 cm-1 với 32 lần quét - Bước 3: Nhập tên mẫu bằng tên đã mã hóa từ trước

- Bước 4: Tiến hành đo quang phổ hồng ngoại mẫu. Lấy khoảng 1-2g mẫu gạo ST25 đặt lên bề mặt tinh thể. Công cụ nén mẫu được tích hợp trên thiết bị nhằm tăng diện tích tiếp xúc giữa mẫu và cảm biến cũng như đảm bảo thiết bị cho tín hiệu dải phổ tốt nhất bằng cách tác dụng một lực nhất định lên nền mẫu khô. Mỗi mẫu cần đo lặp đi lặp lại 6 lần để đạt kết quả chính xác nhất. Nếu trong quá trình đo dải phổ lỗi, khác lạ so với các dải còn lại ta cần xóa dải phổ lỗi và tiến hành đo lại

- Bước 5. Lưu kết quả: Kết quả là tín hiệu phổ thu được trên phần mềm OMNIC đã cài đặt trên máy tính.

+ Cân 0.2g mẫu vào ống teflon.

+ Thêm 2mL HNO3 đặc (65-68%), 2mL H2O2 và để qua đêm. + Phá mẫu bằng thiết bị phá mẫu MARS 6.

+ Các mẫu sau khi phá được chuyển vào bình định mức 50mL.

+ Mẫu được lọc bằng giấy lọc băng xanh và lưu vào ống falcon sẵn sàng để chạy trên thiết bị ICP.

Hình dưới đây mô tả quá trình xử lý và phân tích các mẫu gạo ST25 bằng thiết bị ICP-MS.

Hình 2.8 Quy trình xử lý và phân tích mẫu bằng ICP-MS

c, Xử lý, phân tích mẫu đo độ ẩm, mức xát, chỉ tiêu chất lượng.

- Xác định độ ẩm mẫu gạo ST25 Cách tiến hành:

+ Ngiền sơ bộ mẫu

+ Cân 5g mẫu trước sấy và cho vào cốc thủy tinh

+ Sấy ở nhiệt độ 45 C – 50 C đến khối lượng không đổi ( khoảng 6-7 tiếng) + Lấy 1 vài mẫu ra cân rồi để trong bình hút ẩm. Sau 30 phút cân lại nếu khối lượng không đổi thì cân tất cả các mẫu còn lại.

Hình 2.9 Quy trình xác định độ ẩm gạo ST25

- Xác định mức xát của gạo ST25 Cách tiến hành:

+ Từ phần mẫu thử lấy 3 mẫu, mỗi mẫu 50 g. Với mỗi mẫu, lấy ngẫu nhiên 100 hạt gạo nguyên cho vào hộp petri.

+ Rót 20 ml hỗn hợp dung dịch kali hydroxit-etanol vào hộp petri cho ngập hoàn toàn mẫu. Đậy kín và để yên trong 30 min.

+ Gạn bỏ hết dung dịch và chuyển toàn bộ gạo lên giấy lọc, để trong 5 min cho khô tự nhiên. Hạt gạo xát dối (còn cám) sẽ có màu nâu sáng, hạt gạo xát kỹ (chỉ còn nội nhũ) sẽ có màu vàng nhạt.

+ Sử dụng kính lúp và dùng kẹp chọn tất cả các hạt có màu nâu sáng với diện tích lớn hơn 1/4 diện tích bề mặt của hạt hoặc những hạt có tổng chiều dài các sọc nâu sáng lớn hơn hoặc bằng chiều dài của hạt gạo và cho vào đĩa sứ hoặc đĩa thủy tinh sạch. Tiến hành đếm số hạt trong đĩa.

Cách tiến hành:

+ Trong phần hạt nguyên, lấy ngẫu nhiên 2 mẫu, mỗi mẫu 100 hạt gạo thơm trắng nguyên vẹn. Dùng dụng cụ đo kích thước để đo chiều dài từng hạt. Tính giá trị chiều dài trung bình hạt của mỗi mẫu (L1L2).

Một phần của tài liệu Đặng diệu linh tp2018603052 (Trang 25 - 29)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(56 trang)