Hình 2. 14 Nguyên lí làm việc của EDS.
Phổ tán xạ năng lượng tia X là một kĩ thuật phân tích được sử dụng để phân tích nguyên tố hoặc mô tả hoá học một mẫu. Phổ này là một dạng của quang phổ và dựa trên tương tác của bức xạ điện từ và vật chất, sau đó phân tích các tia X phát ra từ vật chất trong quá trình tương tác với bức xạ điện từ. Khả năng mô tả của phổ này dựa trên nguyên lý cơ bản là mỗi nguyên tố có một cấu trúc nguyên tử hình học duy nhất, do đó cho phép các tia X có thể mô tả được cấu trúc điện tử của một nguyên tố và xác định được nguyên tố đó. Để mô phỏng sự phát xạ tia X của một mẫu vật, một chùm hạt tích điện có năng lượng cao, chẳng hạn như các electron hay các proton, hoặc một chùm tia X, được tập trung vào mẫu nghiên cứu [30]. Bình thường thì một nguyên tử trong mẫu chứa các electron trạng thái thấp (hay không hoạt hoá) ở các mức năng lượng riêng biệt hay trong các lớp vỏ electron bao quanh hạt nhân. Chùm tới này có thể hoạt hoá một electron trong một
lớp vỏ bên trong, tách chúng ra khỏi lớp vỏ đồng thời tạo nên một lỗ trống electron ở chỗ electron vừa tách ra. Một electron ở lớp vỏ ngoài, tức là lớp vỏ năng lượng cao hơn, sau đó sẽ làm đầy lỗ trống, và tạo nên sự khác nhau về mặt năng lượng giữa lớp vỏ năng lượng cao hơn và lớp vỏ năng lượng thấp hơn, và phát ra dưới dạng tia X (hình 2.14). Tia X vừa giải phóng ra bởi electron sau đó sẽ được phát hiện và phân tích bởi một quang phổ kế tán xạ năng lượng. Trong mỗi loại bức xạ K, L, M… những tia X này có căn bậc hai tần số đặc trưng của photon tia X tỉ lệ với nguyên tử khối của nguyên tử theo định luật Mosley [39]:
𝑓 = 𝑚𝑒𝑞𝑒
2
8ℎ3𝜀𝑜2
3
4(𝑍 − 1)2 = 2,48 × 1015(𝑍 − 1)2 (𝐻𝑧)
trong đó, 𝑚𝑒 và 𝑞𝑒 lần lượt là khối lượng và điện tích của electron; ℎ là hằng số Planck; 𝜀𝑜 là hằng số điện môi chân không. Như vậy, tần số tia X phát ra là đặc trưng với nguyên tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này. Có nhiều thiết bị phân tích EDX nhưng chủ yếu EDX được phát triển trong các kính hiển vi điện tử, ở đó các phép phân tích được thực hiện nhờ các chùm điện tử có năng lượng cao và được thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện từ. Phổ tia X phát ra sẽ có tần số (năng lượng photon tia X) trải trong một vùng rộng và được phân tích nhờ phổ kế tán sắc năng lượng do đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng như thành phần. Kỹ thuật EDX được phát triển từ những năm 1960s và thiết bị thương phẩm xuất hiện vào đầu những năm 1970s với việc sử dụng detector dịch chuyển Si, Li hoặc Ge.
Một máy EDS bao gồm 4 bộ phận cơ bản (hình 2.15): (1) Nguồn kích thích: Chùm electron hoặc chùm X-ray, (2) Đầu dò tia X,
(4) Bộ phân tích
Trong luận văn này, các vật liệu Bi0.84La0.16Fe1-xMnxO3 (x = 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, and 0.5) được khảo sát phổ EDS trên thiết bị EDS được tích hợp vào trong thiết bị SEM JSM-IT200.
Hình 2. 15 Sơ đồ khối của hệ thống EDS.