4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU:
1.3.3 Chế tạo thanh nano ZnO pha tạp cacbon bằng phương pháp thủy
nhiệt phân hủy chất hữu cơ Malachite green MG dưới ánh sáng khả kiến.
Trong nghiên cứu, tác giả đã trình bày về các tiền chất và quy trình chế tạo được tóm gọn như sau: Malachite green; Zinc nitrate hexahydrate (Zn (NO)3⋅6H2O); cyclohexane, n-butanol, N,N,N-cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB), acetone, ferric nitrate nanohydrate (Fe(NO3)3⋅9H2O), sodium hydroxide (NaOH), và ethanol được sử dụng cho tổng hợp AR. Tất cả các hóa chất này được mua và sử dụng mà không cần thanh lọc thêm [23].
- Dung dịch kẽm nitrat 1 M là được điều chế bằng cách hòa tan 29,74 g Zn(NO3)2⋅6H2O với 100mL nước cất.
- Dung dịch natri hiđroxit 2 M đã được điều chế bằng cách hòa tan 8 g NaOH trong 100 mL nước cất.
- Tiếp theo 28,8 mL kẽm nitrat 1 M; 35,5 mL xyclohexan; 8 mL butanol; và 5,90 g cetyltrimetylamoni bromua (CTAB) được hòa trộn với nhau.
- Trong một dung dịch khác 28,8 mL NaOH 2 M; 35,5 mL cyclohexan; 8 mL butanol, và 5,90 g CTAB được hòa trộn với nhau.
- Cả hai dung dịch này được khuấy từ liên tục để tạo thành các dung dịch trong suốt, được trộn lẫn với nhau. Hỗn hợp cho vào bình Teflon nung ở 150C trong 1 giờ. Sau khi nung để nguội đến nhiệt độ phòng. Sản phẩm rắn tạo thành được tách ra bằng cách lọc, rửa bằng nước cất, sau đó là etanol và cuối cùng là axeton, và được làm khô trong 60C [23].
Các phương pháp nghiên cứu được sử dụng là TG/DTA, XRD, FT-IR, EDX, TEM, SEM để đánh giá thành phần, cấu trúc vật liệu. Máy quang phổ UV-Vis được sử dụng để phân tích nồng độ của MG trong quá trình phân hủy. Hoạt động quang xúc tác của Chất xúc tác quang nano ZnO tinh khiết và nano ZnO pha tạp Cacbon đã được thử nghiệm cho sự phân hủy của dung dịch MG. Dùng 0,05 g chất xúc tác quang trong 100 mL dung dịch MG, khuấy trong bóng tối trong 30 phút để đạt được trạng thái cân bằng hấp phụ- giải hấp phụ. Chiếu xạ ánh sáng khả kiến được thực hiện trong một lò phản ứng quang sử dụng đèn huỳnh quang compact (65 W, 𝜆> 420nm, Philips). Nhiệt độ thử nghiệm dung dịch được duy trì không đổi trong suốt thí nghiệm bằng cách tuần hoàn nước xung quanh dung dịch. Lượng MG được theo dõi sau mỗi khoảng thời gian đều đặn là 5 mL. sau đó quay ly tâm tách vật liệu và nồng độ MG được đo bằng quang phổ nhìn thấy được của tia UV được ghi lại trong dải bước sóng 200–800 nm [23].
Trong nghiên cứu này, tác giả đã minh chứng được các kết quả: Thanh nano ZnO pha tạp C đã được tổng hợp thành công bằng cách phương pháp thủy nhiệt. Kích thước tinh thể trung bình của sản phẩm thu được được tính toán từ các mẫu XRD, tác giả sử dụng phương trình Debye-Scherrer và tính
được kích thước từ 20 và 35 nm. Hoạt động quang xúc tác của ZnO pha tạp carbon tốt hơn hơn ZnO nguyên chất do độ rộng vùng cấm của nó giảm còn 2,69 eV. Hoạt tính quang xúc tác của ZnO tăng khi nồng độ cacbon tăng. Ngoài ra, người ta quan sát thấy rằng hiệu suất quang xúc tác không thay đổi đến chu kỳ thứ ba như vậy chứng tỏ chất xúc tác được chế tạo có tính bền tốt trong quá trình sử dụng [23].
* Từ những nghiên cứu tổng quan về phương pháp và kết quả của những nhà nghiên cứu gần đây như đã trình bày ở trên. Trong luận văn này, tôi trình bày hướng nghiên cứu, chế tạo vật liệu ZnO pha tạp Cacbon với nồng độ khác nhau bằng cách thức khác đơn giản và rẻ tiền hơn. Sau đó dùng các phương pháp khảo sát như phân tích như nhiễu xạ tia X (XRD), kính hiển vi điện tử quét (SEM), phổ UV-Vis, phổ EDS để chứng minh rằng Cacbon khi đã pha tạp vào trong tinh thể ZnO sẽ ảnh hưởng đến hoạt tính quang xúc tác phân hủy chất thử là methylene blue của vật liệu nano ZnO. Mỗi lần đo với nồng độ khác nhau, đem ra so sánh để đánh giá hoạt tính quang xúc tác trên vật liệu C/ZnO.