Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

Hóa chất sử dụng trong nghiên cứu 2.1.1

Trong nghiên cứu này đã sử dụng các hóa chất với nồng độ được liệt kê trong bảng 2.1. ảng 2.1 Danh mục hóa chất Stt Hóa chất Công thức phân tử Độ tinh khiết nồng độ Xuất xứ 1 Bột graphit 99% Merck – Đức

2 Axit sunfuric H2SO4 98% Trung Quốc

3 Axit photphoric H3PO4 85% Trung Quốc

4 Kali pemanagat KMnO4 99,5% Trung Quốc

5 Hydro peroxit H2O2 30% Trung Quốc

6 Axit clohydric HCl 36,5% Trung Quốc

7 Etanol C2H5OH 99,7% Trung Quốc

8 Axit L-ascorbic C6H8O6 99,7% Trung Quốc 9 Sắt (III) clorua

hexahydrat FeCl3.6H2O 99,99% Merck – Đức 10 Etylen glycol C2H6O2 99,99% Merck – Đức

11 Polyetylen (C2H4)n 99,99% Merck – Đức

12 Natri axetat CH3COONa 99,99% Merck – Đức

13 Kali iotdua KI 99,99% Merck – Đức

14 Bismut nitrat

pentahydrat Bi(NO3)3.5H2O 99,99% Merck – Đức

Dụng cụ và thiết bị sử dụng trong nghiên cứu 2.1.2

Các thiết bị và dụng cụ sử dụng trong nghiên cứu này được liệt kê chi tiết trong bảng 2.2. ảng 2.2 Danh mục dụng cụ và thiết bị Stt Dụng cụ và thiết bị 1 Thiết bị ly tâm 2 Máy khuấy từ 3 Autoclave - Teflon

4 Thiết bị lọc chân không và bơm 5 Máy siêu âm GT QT27300 40kHz 6 Đèn Xenon 300W

29

2.2 Quy trình tổng hợp GO và rGO Tổng hợp GO

2.2.1

Graphene oxit (GO) được tổng hợp theo phương pháp Hummers cải tiến với các bước như sau (hình 2.1) [31, 32, 33]:

- Cho 120ml H2SO4 98% và 13ml H3PO4 85% vào cốc 1000ml, khuấy đều được hỗn hợp A (hỗn hợp các axit sunfuric và photphoric). - Thêm 1g graphit, khuấy trong 12 giờ được hỗn hợp B (oxy hóa

graphit bằng hỗn hợp axit).

- Cho từ từ 6g KMnO4 vào hỗn hợp B, khuấy trong 12 giờ (lưu ý quá trình tỏa nhiệt nhẹ 35-40C), thu được hỗn hợp C (oxy hóa bằng KMnO4).

- Thêm 1ml H2O2 30% và cho từ từ 200ml nước cất, khuấy trong 1 giờ, thu được hỗn hợp D (oxy hóa bằng H2O2).

- Ly tâm lần 1 được hỗn hợp E (sản phẩm sau tách dung dịch oxy hóa).

- Lọc, rửa hỗn hợp E bằng 200 mL HCl 5%, ly tâm được hỗn hợp F (sản phẩm sau rửa bằng axit clohydric).

- Rửa hỗn hợp F bằng 200 mL etanol, ly tâm, lọc thu được hỗn hợp G (sản phẩm sau rửa bằng etanol).

- Rửa hỗn hợp G bằng 200 mL nước cất, ly tâm, lọc thu được hỗn hợp H (sản phẩm sau rửa bằng nước).

- Sấy hỗn hợp H ở 70C trong 24 giờ thu được sản phẩm graphene oxit (GO).

30

31

Tổng hợp rGO 2.2.2

Quá trình tổng hợp rGO dựa trên cơ sở khử hóa học (với tác nhân khử là axit L-ascorbic) và khử nhiệt GO thu được từ thực nghiệm mô tả ở 2.2.1. Các bước tiến hành như sau (hình 2.2) [37, 62]:

- Cho 100ml nước cất vào cốc 250ml chứa 0,1g GO, khuấy đều tạo thành sau hỗn hợp A (hỗn hợp GO với nước).

- Siêu âm hỗn hợp A trong 1 giờ, thu được hỗn hợp B (huyền phù GO trong nước).

- Thêm 1g axit L-ascorbic vào hỗn hợp B, tiếp tục siêu âm trong 1 giờ, thu được hỗn hợp C (khử GO về rGO bằng axit ascorbic).

- Gia nhiệt hỗn hợp C lên 70-80C và khuấy trong 8 giờ thu được hỗn hợp D (khử GO về rGO bằng axit ascorbic dưới tác dụng nhiệt). - Lọc, rửa mẫu bằng nước cất thu được hỗn hợp E (sản phẩm sau tách

dung dịch khử).

- Sấy mẫu E ở 70ºC trong 24 giờ thu được bột F (sản phẩm sau sấy). - Nung bột F 2 giờ trong môi trường nitơ ở 600C thu được rGO.

32

H nh 2.2 Quy tr nh tổng hợp rGO