5. Ý nghĩa của đề tài
3.1. Sự tạo thành lớp mạ tổ hợp Ni-Al2O3 từ dung dịch NiCl2 nồng độ thấp chứa
glyxin
Để chế tạo lớp mạ tổ hợp Ni-Al2O3 từ dung dịch NiCl2 nồng độ thấp chứa đệm glyxin, tiến hành mạ dòng không đổi dung dịch: NiCl2 0,08 M + glyxin 0,2 M + CH3COONa 1,8 M, pH = 5,5, Al2O3 60 g/L ở mật độ dòng điện -20 mA/cm2, tốc độ khuấy 600 vòng/phút ở nhiệt độ 40oC, thời gian mạ là 20 phút.
Mẫu sau khi mạ được đo EDX tại Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu COMFA để xác định thành phần nguyên tố. Kết quả thực nghiệm được thể hiện trên Hình 3.1.
Hình 3.1. Phổ EDX phân tích bề mặt lớp mạ tổ hợp Ni-Al2O3, thời gian mạ 20 phút
Kết quả thực nghiệm cho thấy trên bề mặt lớp mạ ngoài pic của Ni còn xuất hiện các pic của Al và O với cường độ tương đối mạnh, điều này chứng tỏ Al2O3 đã được đưa thành công vào trong lớp mạ composite.
Kết quả phân tích thành phần nguyên tố tại 4 vị trí khác nhau của mẫu được thể hiện trong Bảng 3.1.
Bảng 3.1. Kết quả phân tích hàm lượng các nguyên tố tại 4 vị trí khác nhau của mẫu
Phần trăm khối lượng
Lần Ni Al O
1 65,58 20,85 13,57
2 67,32 19,83 12,85
3 64,92 20,52 14,55
4 65,73 20,67 13,6
Kết quả phân tích EDX cho thấy bề mặt tương đối đồng đều, hàm lượng nguyên tố gần giống nhau với các lần đo tại các vị trí khác nhau trên cùng một bề mặt.
Từ các dữ kiện EDX về thành phần nguyên tố xác định lại % Al2O3 theo công thức: %𝑚𝐴𝑙2𝑂3 = %𝑚𝐴𝑙 ∗102
54 (3.1)
Suy ra hàm lượng Al2O3 trung bình trong lớp mạ Ni-Al2O3 tạo thành từ dung dịch NiCl2 nồng độ thấp chứa đệm glyxin là 39,38%.
Để đánh giá ảnh hưởng của Al2O3 đến hình thái bề mặt của lớp mạ niken, tiến hành chụp ảnh SEM 2 mẫu niken được mạ từ dung dịch chứa NiCl2 0,08 M + glyxin 0,2 M + CH3COONa 1,8 M, pH = 5,5, chứa 60 g/L Al2O3 và không chứa Al2O3. Hai mẫu được mạ dòng không đổi trên máy điện hóa đa năng AutoLab ở điều kiện giống nhau: Mật độ dòng điện bằng -20 mA/cm2, thời gian mạ là 20 phút, tốc độ khuấy 600 vòng/phút và nhiệt độ 40oC.
Kết quả chụp SEM cho thấy ở cùng một độ phóng đại, bề mặt mạ niken thuần (a) nhẵn hơn nhiều so với lớp mạ tổ hợp Ni-Al2O3 (b). Trên bề mặt mạ tổ hợp có các hạt dạng tinh thể có kích thước khác nổi lên trên, những tinh thể này có khả năng là các hạt Al2O3 bị niken chôn lấp một phần.
(a) (b)
Hình 3.2. Ảnh SEM của lớp mạ điện hóa Ni (a) và lớp mạ tổ hợp Ni-Al2O3 (b)
Như vậy bằng phương pháp điện hóa đã chế tạo thành công lớp mạ tổ hợp Ni-Al2O3
từ dung dịch NiCl2 nồng độ thấp chứa đệm glyxin.
3.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng nhôm trong lớp mạ tổ hợp Ni-Al2O3