5. Ý nghĩa của đề tài
2.2.3. Tính chất của lớp mạ tổ hợp Ni-Al2O3
2.2.3.1. Phương pháp hiển vi điện tử quét SEM
Phương pháp SEM (Scanning Electron Mcroscopy) sử dụng chùm tia điện tử để tạo ảnh, mẫu nghiên cứu ảnh đó khi đến màn hình quang có thể đạt độ phóng đại theo yêu cầu. Chùm tia điện tử được tạo ra từ catot qua hai “tụ quang” điện sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu sẽ phát ra các chùm điện tử phản xạ và điện tử truyền qua. Các điện tử phản xạ và truyền qua này được đi qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng, tín hiệu được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Mỗi điểm trên mẫu cho một điểm tương ứng trên màn. Độ sáng tối trên màn ảnh phụ thuộc vào lượng điện tử phát ra tới bộ thu và phụ thuộc vào hình dạng bề mặt mẫu nghiên cứu.
Phương pháp SEM thường được sử dụng để nghiên cứu bề mặt, kích thước, hình dạng tinh thể của vật liệu.
Trong luận văn, mẫu được đo SEM trên máy đo SEM/EDX Jeol JMS 6490 tại Trung tâm đánh giá hư hỏng vât liệu COMFA Hà Nội.
2.2.3.2. Phương pháp phân tích EDX
EDX (Energy dispersive X-ray analysis) là một kỹ thuật được dùng để phân tích nguyên tố hay phân tích thành phần hóa học của mẫu chất. Kỹ thuật phân tích này dựa trên nguyên lý tương tác giữa từ trường và vật chất. Tia X phát ra từ mẫu chất sẽ va chạm với những phần tử tích điện. Để kích thích sự phát xạ tia X, dòng năng lượng cao của các phần tử tích điện như là dòng electron hay proton, hay dòng tia X được chiếu tập trung lên mẫu chất.
Trong mẫu chất, mỗi nguyên tử có những electron tồn tại ở những mức năng lượng rời rạc. Những mức năng lượng đó, còn gọi là những lớp electron, bao xung quanh hạt nhân. Khi nhận năng lượng, electron ở lớp vỏ trong sẽ bị tách ra và tạo nên một hố electron. Còn electron ở lớp vỏ ngoài sẽ chui vào hố này. Sự di chuyển đó phát ra một năng lượng và năng lượng này hình thành tia X. Số lượng và năng lượng của tia X được phát ra có thể được đo bởi phổ
phân tán năng lượng EDX. Vì năng lượng của tia X đặc trưng cho sự khác nhau giữa các mức năng lượng của mỗi nguyên tố, cũng chính là đặc trưng cho cấu trúc của mỗi nguyên tố tạo nên thành phần của mẫu chất được đo.
Các mẫu trên được đo bằng máy quét hiển vi điện tử SEM/EDX Jeol JMS 6490 tại Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu COMFA Hà Nội.
2.2.3.3. Độ bền ăn mòn hóa chất
Để đánh giá độ bền ăn mòn hóa chất của lớp mạ niken được tạo thành từ dung dịch mạ điện nồng độ thấp chứa đệm glyxin và ảnh hưởng của Al2O3 đến khả năng chống ăn mòn hóa chất của bề mặt mạ, sử dụng các dung dịch với thành phần và chế độ mạ:
NiCl2.6H2O: 0,08 M Glyxin: 0,2 M CH3COONa: 1,8 M pH = 5,5 Hàm lượng Al2O3: 0 g/L; 20 g/L; 40 g/L; 60 g/L; 80 g/L Tốc độ khuấy: 600 vòng/phút Nhiệt độ: 40oC Thời gian mạ: 20 phút Mật độ dòng điện: -20 mA/cm2
Điện cực làm việc là tấm Cu kích thước 1x1 cm, sau khi được đánh bằng giấy nhám, hoạt hóa bằng dung dịch HNO3 10%. Gắn các điện cực: điện cực so sánh Ag/AgCl, điện cực đối: Ni, điện cực làm việc Cu (1cm 1cm) và nhúng vào dung dịch mạ điện được chuẩn bị sẵn. Tiến hành mạ dòng không đổi trên máy đo điện hóa AutoLab. Sau khi mạ xong mẫu được rửa lại bằng nước cất và sấy khô ở 60oC.
Để xác định độ bền hóa chất của bề mặt mạ, ngâm các mẫu này trong dung dịch HCl 1M và dung dịch NaCl 3,5% trong thời gian 24 h, 48 h và 72 h.
Sau khi ngâm, lấy các mẫu ra rửa sạch, lau và sấy khô ở 60oC rồi đem cân trên cân phân tích Adventurer Ohaus (Mỹ) tại phòng thí nghiệm khoa Hóa- trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng.
Độ bền hóa chất được đánh giá dựa vào độ giảm khối lượng: Δm = m1 – m2,
Trong đó: m1, m2 là khối lượng mẫu trước và sau khi ngâm; Δm là độ giảm khối lượng của mẫu.
Và tốc độ ăn mòn khối lượng:
. kl m P S t Trong đó: S là diện tích bề mặt (cm2)
t là thời gian ngâm (ngày).
2.2.3.3. Độ bền ăn mòn điện hóa
Để xác định mức độ ăn mòn điện hóa ta cần xác định dòng ăn mòn iam và thế ăn mòn Eam của hệ, xây dựng đường cong phân cực bằng cách phân cực hệ ra khỏi trạng thái cân bằng rồi ngoại suy về trạng thái không có dòng điện.
Cách xác định:
Bước 1: Phân cực anot, catot, xây dựng đường cong E-logi
Bước 2: Tính tốc độ ăn mòn bằng cách ngoại suy các đường phân cực catot và anot trong khoảng tuân theo phương trình Tafel dạng E-logi
Tại điểm giao nhau của hai đường thẳng Tafel trên, ta xác định được dòng ăn mòn iam
ứng với thế ăn mòn Eam.
Trong luận văn này, các mẫu đánh giá độ bền ăn mòn điện hóa được chế tạo từ các dung dịch với thành phần và chế độ mạ: NiCl2.6H2O: 0,08 M Glyxin: 0,2 M CH3COONa: 1,8 M pH = 5,5 Al2O3: 0g/L; 20 g/L; 40 g/L; 60 g/L; 80g/L Tốc độ khuấy: 600 vòng/phút Nhiệt độ: 30oC Thời gian mạ: 20 phút Mật độ dòng điện: -20 mA/cm2
Để xác định dòng ăn mòn, tiến hành đo đường cong phân cực trên máy đo điện hóa AutoLab của khoa Hóa-trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng với điện cực so sánh Ag/AgCl, điện cực đối là Pt, điện cực làm việc Cu đã được mạ Ni-Al2O3 với tốc độ quét 0,05 V/s từ - 0.9 V đến 0 V bằng phép đo Linear Polarization. Sau khi đo dòng ăn mòn, lấy số liệu và xây dựng đường cong phân cực bằng cách phân cực hệ ra khỏi trạng thái cân bằng rồi ngoại suy về trạng thái không có dòng điện. Từ đó xác định thế ăn mòn E và dòng ăn mòn iam và rút ra mẫu có tốc độ ăn mòn thấp nhất.
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN