Hệ thống thiết bị và dụng cụ cho nghiên cứu được trình bày trong Bảng 2.2
Bảng 2.2. Hệ thống thiết bị và dụng cụ sử dụng
Thiết bị Dụng cụ
• Bộ dụng cụ chưng ninh
• Máy đo quang UV-Vis
• Máy đo pH • Tủ sấy • Bếp cách thủy • Cân phân tích • Bình cầu • Cốc thủy tinh • Bình tam giác • Bình định mức(25ml, 50ml, 00ml) • Các loại pipet • Giấy lọc • Nhiệt kế dầu • Ống đong (0ml, 250ml) NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
- Nghiên cứu tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách dịch màu từ hoa đậu biếc nhiệt độ chiết tách, thời gian chiết tách, tỉ lệ rắn/lỏng (nguyên liệu/dung môi), pH của môi trường bằng phương pháp UV-VIS.
- Nghiên cứu tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nhuộm vải bằng các chất màu chiết tách từ hoa đậu biếc như nhiệt độ nhuộm, thời gian nhuộm, số lần nhuộm, chất cầm màu cho vải sau nhuộm bằng phương pháp CIE LAB.
Hình 2.3. Quy trình trích ly chất màu từ hoa đậu biếc
Đánh giá dịch chiết Đo UV- VIS Xác định mật độ quang
Chiết tách bằng phương pháp chưng ninh
Nghiên cứu tối ưu hóa quá trình chiết tách Nghiên cứu tối ưu hóa quá trình chiết tách
pH của môi trường Tỉ lệ nguyên
liệu/dung môi
Xử lí sơ bộ Hoa đậu biếc
Nhiệt độ chiết tách
Thời gian chiết tách
Quá trình trích ly chất màu từ hoa đậu biếc trong dung môi nước được thực hiện như Hình 2.3, với những điều kiện tối ưu về tỉ lệ nguyên liệu/dung môi, nhiệt độ, thời gian.
Dịch chiết tối ưu trích ly từ hoa đậu biếc được nhuộm trên vải tơ tằm 100% theo sơ đồ Hình 2.4.
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3.1.Phương pháp trích ly chất màu thiên nhiên
Luận văn sử dụng phương pháp trích ly ngâm (chiết ngâm) để trích ly chất màu từ hoa đậu biếc.
Phương pháp trích ly chiết ngâm hay còn gọi là đun cách thủy được tiến hành ở
nhiệt độ dưới 100oC, ở áp suất 1 atm (hay 1.325 Pa), là phương pháp tương đối đơn giản
và dễ lắp đặt, gia nhiệt gián tiếp qua nước, tránh hiện tượng quá nhiệt khi đun nóng, hạn chế được hiện tượng cháy chất cần đun. Bên cạnh đó, sử dụng nhiệt gián tiếp từ nước sẽ góp phần kiểm soát được nhiệt độ và giảm nhiệt nhanh nếu tăng cao hơn so với nhiệt độ khảo sát [9]. Phương pháp này được ứng dụng nhiều trong công nghệ tách chất màu thiên nhiên từ thực vật.
Quá trình chiết tách chất màu từ hoa đậu biếc được thực hiện trên bộ chưng ninh tại phòng thí nghiệm, trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng.
2.3.2.Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis
Để xác định sơ bộ thành phần các nhóm chức có thể tồn tại trong dịch chiết, xác định số nối đôi liên hợp, bước sóng cực đại, độ hấp thu quang A, tính độ tận trích của
Nhuộm vải
Sản phẩm nhuộm Dịch chiết tối ưu từ quá
trình chiết tách
Đánh giá độ bền màu với giặt Nhiệt độ
nhuộm
Thời gian nhuộm Số lần nhuộm Chất cầm
màu
Xử lí sau nhuộm
dịch chiết lên vật liệu, thông thường xác định bằng cách kiểm tra quang phổ khả kiến - tử ngoại (UV-Vis). Một số ít nhóm chức có thể xác định nhờ phổ UV-VIS, nhưng đặc biệt hữu ích là xác định sự có mặt và giải thích bản chất của các hệ liên hợp có vòng thơm. Các chất có màu là do trong phân tử của các chất chứa nhiều nhóm nối đôi hay
nối ba như C=C, C=O, C=N, N=N, C≡C, N≡N, -NO2… Do vậy, chúng được gọi là
nhóm mang màu. Nếu trong phân tử có nhiều nhóm mang màu liên hợp tạo thành mạch dài thì màu của chất sẽ càng đậm. Các chất màu đậm khi đo phổ tử ngoại khả kiến cho λmax nằm ở vùng có bước sóng dài. Dựa vào λmax, có thể biết được loại liên kết:
λmax < 150nm: chỉ có loại liên kết σ của hợp chất no λmax > 150 nm: có liên kết đôi
λmax quanh vùng 200÷260 nm có thể có benzen và dẫn xuất của benzen
λmax >280 nm: hệ liên hợp
λmax càng lớn thì hệ liên hợp càng dài. Hầu hết các phân tử hữu cơ trong suốt trong một phần của phổ điện tử được gọi là vùng tử ngoại (Ultraviolet-UV) và vùng khả kiến (visible-VIS) với các bước sóng từ 190÷800 nm. Phổ tử ngoại và khả kiến của hợp chất hữu cơ gắn liền với các mức năng lượng electron. Nói chung các bước chuyển xảy ra giữa một orbitan liên kết hay cặp electron không chia sẻ và một orbitan không liên kết hay phản liên kết. Khi đó bước sóng hấp thụ là số đo khoảng cách của các mức năng lượng giữa các orbitan. Khoảng cách năng lượng lớn nhất được tìm thấy khi các electron ở liên kết bị kích thích, cho hấp thụ trong vùng 120÷200 nm. Có hai định luật thực nghiệm được sử dụng tính cường độ hấp thụ. Định luật Lambert phát biểu rằng phần tia tới bị hấp thụ phụ thuộc vào cường độ của nguồn. Định luật Beer phát biểu rằng sự hấp thụ tỷ lệ với phân tử hấp thụ. Từ các định luật này có phương trình của định luật Beer- Lambert [9] như sau:
A= log𝐼0
𝐼 = 𝜀𝐿𝐶 (2.1) Trong đó:
Io và I: cường độ của tia tới và tia phản xạ tương ứng L: chiều dày của dung dịch hấp thụ tính bằng cm C: nồng độ dung dịch tính bằng mol/l
ε: độ hấp thụ phân tử gam và có thứ nguyên là 1000 cm2/mol, đây là tính chất của
phân tử tham gia bước chuyển electron và không phải là hàm số của các thông số thay đổi khi chuẩn bị dung dịch.
A: độ hấp thụ hay mật độ quang
Kích thước của hệ hấp thụ và xác suất mà bước chuyển electron sẽ xảy ra, sẽ kiểm soát độ hấp thụ, nằm trong khoảng từ 0÷104. Các giá trị trên 104 được gọi là sự hấp thụ có cường độ cao, trong khi giá trị dưới 103. Các bước chuyển bị cấm có độ hấp thụ nằm trong khoảng từ 0÷1000. Định luật Beer - Lambert được tuân theo hoàn toàn chỉ khi các dạng đơn lẻ gây ra sự hấp thụ. Tuy nhiên, định luật không thể tuân theo khi một số các phân tử khác đang hấp thụ nằm ở trạng thái cân bằng, khi chất tan và dung môi kết hợp tạo một số dạng phức, khi cân bằng nhiệt tồn tại giữa trạng thái electron cơ bản và trạng
thái kích thích ở mức thấp, hay khi các hợp chất huỳnh quang hoặc các hợp chất bị biến đổi nhờ bức xạ có mặt trong dung dịch.
Độ truyền qua T được định nghĩa: T=𝐼
𝐼0 (2.2)
Phần trăm truyền qua T%: T%=𝐼
𝐼0 .100 (2.3)
Các mối quan hệ giữa mật độ quang A, độ truyền qua T như sau: A= - logT Kết quả xác định UV-Vis được thực hiện trên thiết bị UV-Vis Spectrophotometer tại phòng thí nghiệm trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng.
2.3.3.Phương pháp quang màu CIE LAB
Hệ màu CIE L*a*b* được xây dựng dựa trên khả năng cảm nhận màu của mắt người. Các giá trị Lab mô tả tất cả những màu mà mắt một người bình thường có thể nhìn thấy được. Lab được xem là một mô hình màu độc lập đối với thiết bị và thường được sử dụng như một cơ sở tham chiếu khi chuyển đổi một màu từ một không gian màu này sang một không gian màu khác.
CHƯƠNG 3.KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT TÁCH DỊCH MÀU TỪHOA ĐẬU BIẾC
3.1.1.Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng hoa đậu biếc/thểtích dung môi nước
Quá trình chiết tách dịch màu từ hoa đậu biếc thực hiện trong điều kiện thí nghiệm: - Thể tích dung môi: 100 mL nước; nhiệt độ chiết: 60oC; thời gian chiết: 60 phút; pH môi trường 7; khối lượng hoa đậu biếc thay đổi: 10g, 15g, 20g, 25g, 30g, 35g.
- Chiết tách dịch màu từ hoa đậu biếc bằng phương pháp chưng ninh.
Hình 3.1. Sơ đồ ninh hoa đậu biếc
- Sau đó lấy 10 mL dịch màu từ hoa đậu biếc thu được pha loãng 10 lần và lấy đem đi đo UV-Vis.
Kết quả ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng hoa đậu biếc/thể tích dung môi nước đến phổ UV-Vis của dịch màu được trình bày ở Hình 3.2 và Bảng 3.1.
Hình 3.2. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở các khối lượng hoa đậu biếc khác nhau.
Bảng 3.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng hoa đậu / thể tích dung môi nước đến giá trị
mật độ quang A tại λmax (570 nm) của dịch chiết
Khối lượng (g)
10 15 20 25 30 35
A 0.15 0.19 0.27 0.38 0.92 0.91
Hình 3.3. Đồ thị ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng hoa đậu / thể tích dung môi nước
đến giá trị mật độ quang A tại λmax (570 nm) của dịch chiết.
Kết quả Hình 3.2 và Bảng 3.1 cho thấy, khi tỷ lệ khối lượng hoa đậu biếc/thể tích dung môi nước tăng thì mật độ quang của dịch chiết tăng và đạt tối ưu ở tỷ lệ 30g hoa đậu biếc/100mL nước. Nếu tiếp tục tăng tỷ lệ khối lượng hoa đậu biếc từ 30 đến 35 gam thì giá trị mật độ quang giảm, nghĩa là hiệu suất chiết cũng giảm dần. Ứng với một thể tích nước, khi tăng khối lượng nguyên liệu, lượng chất màu trong hoa đậu biếc tách ra càng nhiều. Tuy nhiên khi tăng lượng hoa đậu biếc vượt quá mức tối ưu mà lượng dung môi không đổi thì bề mặt tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung môi giảm hay lượng dung môi sẽ không đủ để hòa tan các hợp chất mang màu trong hoa đậu biếc. Do đó chọn tỉ lệ tối ưu là 30g/100 mL nước để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tiếp theo.
3.1.2.Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình chiết tách dịch màu từhoa đậu biếc
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết đến quá trình chiết tách hoa đậu biếc trong điều kiện: khối lượng hoa đậu biếc: 30 g; thể tích dung môi: 100 mL nước; nhiệt độ chiết: 60oC; pH môi trường là 7; thời gian chiết tách thay đổi: 45 phút, 60 phút, 75 phút, 90 phút.
Kết quả ảnh hưởng của thời gian chiết đến phổ UV-Vis và mật độ quang của dịch chiết được trình bày ở Hình 3.4 và Bảng 3.2.
0.15 0.19 0.27 0.38 0.92 0.91 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0 5 10 15 20 25 30 35 40 A
Hình 3.4. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở các thời gian chiết khác nhau
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của thời gian chiết đến giá trị mật độ quang A tại max của dịch
chiết.
Thời gian (p) 45 60 75 90
A 0.71 0.92 0.83 0.80
Hình 3.5. Đồ thị ảnh hưởng của thời gian chiết đến giá trị mật độ quang A tại max
của dịch chiết 0.71 0.92 0.83 0.8 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 A Thời gian (phút)
Kết quả Hình 3.4 và Bảng 3.2 cho thấy khi thời gian chiết càng tăng thì lượng chất màu tách ra càng tăng và đạt cao nhất ở 60 phút. Nếu tiếp tục tăng thời gian thì lượng chất màu giảm xuống. Thời gian chiết phụ thuộc vào nguyên liệu, dung môi và nhiệt độ chiết. Khi thời gian chiết càng dài thì hiệu suất càng cao. Tuy nhiên đến một ngưỡng thời gian nhất định việc tăng thời gian không làm tăng hiệu quả chiết mà còn ảnh hưởng đến cấu trúc chất màu hoặc có thể tách ra các chất khác có ảnh hưởng đến màu của dịch nên mật độ quang giảm. Vì vậy, 60 phút là khoảng thời gian đủ để hòa tan hoàn toàn các chất màu có trong hoa đậu biếc nên chọn thời gian tối ưu là 60 phút để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tiếp theo.
3.1.3.Ảnh hưởng của nhiệt độđến quá trình chiết chất màu từhoa đậu biếc
Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình chiết chất màu từ hoa đậu biếc thực hiện trong điều kiện thí nghiệm: khối lượng hoa đậu biếc: 30g; thể tích dung môi: 100 mL nước; thời gian trích ly: 60 phút; pH môi trường là 7; nhiệt độ thay đổi: 600C, 700C, 800C, 900C.
Kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ đến mật độ quang của các dịch chiết từ hoa đậu biếc được trình bày ở Hình 3.6 và Bảng 3.3.
Hình 3.6. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở các nhiệt độ chiết khác nhau
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ chiết đến giá trị mật độ quang A tại max của dịch
chiết
Nhiệt độ (oC) 60 70 80 90
Hình 3.7. Đồ thị ảnh hưởng của nhiệt độ chiết đến giá trị mật độ quang A tại max của
dịch chiết
Kết quả Hình 3.6 và Bảng 3.3 cho thấy khi nhiệt độ tăng thì khả năng chiết chất
màu tăng và ở nhiệt độ 90ᵒC có mật độ quang cao nhất. Nguyên nhân: Nhiệt độ chiết có
ảnh hưởng lớn đến quá trình chiết tách chất màu. Khi nhiệt độ tăng sẽ làm tăng vận tốc khuếch tán của chất màu vào dung dịch, dẫn đến hiệu suất chiết tách chất màu tăng lên
đến một giá trị tối ưu nhất định. Vì vậy nhiệt độ 900C là phù hợp cho quá trình chiết
tách.
NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH NHUỘM VẢI TƠ TẰM BẰNG CHẤT MÀU TÁCH TỪHOA ĐẬU BIẾC
3.2.1.Ảnh hưởng của thời gian nhuộm
Quá trình nhuộm được thực hiện trong điều kiện: 20mL dịch chiết/ 1 mẫu vải kích
thước 10 cm x 10 cm; nhiệt độ nhuộm: 600C; thời gian nhuộm thay đổi: 30 phút, 45phút,
60 phút, 75 phút, 90 phút; số lần nhuộm: 1 lần.
Các mẫu vải sau khi nhuộm hong khô và đo CIELAB. Kết quả đo CIELAB và cường độ màu của các mẫu vải được trình bày ở Hình 3.8 và Bảng 3.4.
30 phút 45 phút 60 phút 75 phút 90 phút
Hình 3.8. Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình nhuộm vải
0.71 0.91 1.42 1.5 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 0 20 40 60 80 100 A Nhiệt độ
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của thời gian nhuộm đến cường độ màu của vải Thời gian (phút) 30 45 60 75 90 Cường độ màu 18,72 19,26 22,59 19,62 18,41
Hình 3.9. Đồ thị ảnh hưởng của thời gian nhuộm đến cường độ màu của vải
Bảng 3.4 cho thấy, khi tăng thời gian nhuộm thì lượng chất mang màu gắn lên sợi tơ càng nhiều và làm vải đậm màu. Tuy nhiên, nếu thời gian nhuộm càng kéo dài thì cường độ màu lại có xu hướng giảm do các chất mang màu trong thuốc nhuộm đã bị oxy hóa thành pigment không có khả năng nhuộm màu được nữa. Như vậy thời gian nhuộm tối ưu là 60 phút.
3.2.2.Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm
Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm được thực hiện trong điều kiện: 20mL dịch chiết/1 mẫu vải kích thước 10 cm x 10 cm; thời gian nhuộm: 60 phút; nhiệt độ nhuộm thay đổi từ 500C - 900C; số lần nhuộm: 1 lần.
Các mẫu vải sau khi nhuộm hong khô và đo CIELAB. Kết quả đo CIELAB và cường độ màu của các mẫu vải được trình bày ở Hình 3.10 và Bảng 3.5.
50oC 60oC 70oC 80oC 90oC
Hình 3.10. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình nhuộm vải
18.72 19.26 22.59 19.62 18.41 0 5 10 15 20 25 0 20 40 60 80 100 C Thời gian (phút)
Bảng 3.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm đến cường độ màu của vải Nhiệt độ (oC) 50 60 70 80 90 Cường độ màu 19,45 22,59 24,65 18,78 14,89
Hình 3.11. Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm đến cường độ màu của vải
Bảng 3.5 cho thấy, nhiệt độ ảnh hưởng đến cường độ màu của vải khi nhuộm.
Khi nhiệt độ tăng từ 50oC đến 70oC thì cường độ màu của vải tăng và đạt cao nhất tại
70oC. Nguyên nhân là do khi nhiệt độ tăng thì cấu trúc sợi tơ tằm sẽ mở ra, đồng thời
tính linh động của các phần tử mang màu tăng và vượt qua được rào cản năng lượng hoạt hóa của quá trình nhuộm nên chất màu dễ gắn chặt vảo sợi vải. Tuy nhiên, cường độ màu vải lại giảm khi nhiệt độ nhuộm tăng từ 70oC đến 90oC; điều này có thể là do ở