Hệ màu CIE L*a*b* được xây dựng dựa trên khả năng cảm nhận màu của mắt người. Các giá trị Lab mô tả tất cả những màu mà mắt một người bình thường có thể nhìn thấy được. Lab được xem là một mô hình màu độc lập đối với thiết bị và thường được sử dụng như một cơ sở tham chiếu khi chuyển đổi một màu từ một không gian màu này sang một không gian màu khác.
CHƯƠNG 3.KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT TÁCH DỊCH MÀU TỪHOA ĐẬU BIẾC
3.1.1.Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng hoa đậu biếc/thểtích dung môi nước
Quá trình chiết tách dịch màu từ hoa đậu biếc thực hiện trong điều kiện thí nghiệm: - Thể tích dung môi: 100 mL nước; nhiệt độ chiết: 60oC; thời gian chiết: 60 phút; pH môi trường 7; khối lượng hoa đậu biếc thay đổi: 10g, 15g, 20g, 25g, 30g, 35g.
- Chiết tách dịch màu từ hoa đậu biếc bằng phương pháp chưng ninh.
Hình 3.1. Sơ đồ ninh hoa đậu biếc
- Sau đó lấy 10 mL dịch màu từ hoa đậu biếc thu được pha loãng 10 lần và lấy đem đi đo UV-Vis.
Kết quả ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng hoa đậu biếc/thể tích dung môi nước đến phổ UV-Vis của dịch màu được trình bày ở Hình 3.2 và Bảng 3.1.
Hình 3.2. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở các khối lượng hoa đậu biếc khác nhau.
Bảng 3.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng hoa đậu / thể tích dung môi nước đến giá trị
mật độ quang A tại λmax (570 nm) của dịch chiết
Khối lượng (g)
10 15 20 25 30 35
A 0.15 0.19 0.27 0.38 0.92 0.91
Hình 3.3. Đồ thị ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng hoa đậu / thể tích dung môi nước
đến giá trị mật độ quang A tại λmax (570 nm) của dịch chiết.
Kết quả Hình 3.2 và Bảng 3.1 cho thấy, khi tỷ lệ khối lượng hoa đậu biếc/thể tích dung môi nước tăng thì mật độ quang của dịch chiết tăng và đạt tối ưu ở tỷ lệ 30g hoa đậu biếc/100mL nước. Nếu tiếp tục tăng tỷ lệ khối lượng hoa đậu biếc từ 30 đến 35 gam thì giá trị mật độ quang giảm, nghĩa là hiệu suất chiết cũng giảm dần. Ứng với một thể tích nước, khi tăng khối lượng nguyên liệu, lượng chất màu trong hoa đậu biếc tách ra càng nhiều. Tuy nhiên khi tăng lượng hoa đậu biếc vượt quá mức tối ưu mà lượng dung môi không đổi thì bề mặt tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung môi giảm hay lượng dung môi sẽ không đủ để hòa tan các hợp chất mang màu trong hoa đậu biếc. Do đó chọn tỉ lệ tối ưu là 30g/100 mL nước để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tiếp theo.
3.1.2.Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình chiết tách dịch màu từhoa đậu biếc
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết đến quá trình chiết tách hoa đậu biếc trong điều kiện: khối lượng hoa đậu biếc: 30 g; thể tích dung môi: 100 mL nước; nhiệt độ chiết: 60oC; pH môi trường là 7; thời gian chiết tách thay đổi: 45 phút, 60 phút, 75 phút, 90 phút.
Kết quả ảnh hưởng của thời gian chiết đến phổ UV-Vis và mật độ quang của dịch chiết được trình bày ở Hình 3.4 và Bảng 3.2.
0.15 0.19 0.27 0.38 0.92 0.91 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0 5 10 15 20 25 30 35 40 A
Hình 3.4. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở các thời gian chiết khác nhau
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của thời gian chiết đến giá trị mật độ quang A tại max của dịch
chiết.
Thời gian (p) 45 60 75 90
A 0.71 0.92 0.83 0.80
Hình 3.5. Đồ thị ảnh hưởng của thời gian chiết đến giá trị mật độ quang A tại max
của dịch chiết 0.71 0.92 0.83 0.8 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 A Thời gian (phút)
Kết quả Hình 3.4 và Bảng 3.2 cho thấy khi thời gian chiết càng tăng thì lượng chất màu tách ra càng tăng và đạt cao nhất ở 60 phút. Nếu tiếp tục tăng thời gian thì lượng chất màu giảm xuống. Thời gian chiết phụ thuộc vào nguyên liệu, dung môi và nhiệt độ chiết. Khi thời gian chiết càng dài thì hiệu suất càng cao. Tuy nhiên đến một ngưỡng thời gian nhất định việc tăng thời gian không làm tăng hiệu quả chiết mà còn ảnh hưởng đến cấu trúc chất màu hoặc có thể tách ra các chất khác có ảnh hưởng đến màu của dịch nên mật độ quang giảm. Vì vậy, 60 phút là khoảng thời gian đủ để hòa tan hoàn toàn các chất màu có trong hoa đậu biếc nên chọn thời gian tối ưu là 60 phút để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tiếp theo.
3.1.3.Ảnh hưởng của nhiệt độđến quá trình chiết chất màu từhoa đậu biếc
Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình chiết chất màu từ hoa đậu biếc thực hiện trong điều kiện thí nghiệm: khối lượng hoa đậu biếc: 30g; thể tích dung môi: 100 mL nước; thời gian trích ly: 60 phút; pH môi trường là 7; nhiệt độ thay đổi: 600C, 700C, 800C, 900C.
Kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ đến mật độ quang của các dịch chiết từ hoa đậu biếc được trình bày ở Hình 3.6 và Bảng 3.3.
Hình 3.6. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở các nhiệt độ chiết khác nhau
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ chiết đến giá trị mật độ quang A tại max của dịch
chiết
Nhiệt độ (oC) 60 70 80 90
Hình 3.7. Đồ thị ảnh hưởng của nhiệt độ chiết đến giá trị mật độ quang A tại max của
dịch chiết
Kết quả Hình 3.6 và Bảng 3.3 cho thấy khi nhiệt độ tăng thì khả năng chiết chất
màu tăng và ở nhiệt độ 90ᵒC có mật độ quang cao nhất. Nguyên nhân: Nhiệt độ chiết có
ảnh hưởng lớn đến quá trình chiết tách chất màu. Khi nhiệt độ tăng sẽ làm tăng vận tốc khuếch tán của chất màu vào dung dịch, dẫn đến hiệu suất chiết tách chất màu tăng lên
đến một giá trị tối ưu nhất định. Vì vậy nhiệt độ 900C là phù hợp cho quá trình chiết
tách.
NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH NHUỘM VẢI TƠ TẰM BẰNG CHẤT MÀU TÁCH TỪHOA ĐẬU BIẾC
3.2.1.Ảnh hưởng của thời gian nhuộm
Quá trình nhuộm được thực hiện trong điều kiện: 20mL dịch chiết/ 1 mẫu vải kích
thước 10 cm x 10 cm; nhiệt độ nhuộm: 600C; thời gian nhuộm thay đổi: 30 phút, 45phút,
60 phút, 75 phút, 90 phút; số lần nhuộm: 1 lần.
Các mẫu vải sau khi nhuộm hong khô và đo CIELAB. Kết quả đo CIELAB và cường độ màu của các mẫu vải được trình bày ở Hình 3.8 và Bảng 3.4.
30 phút 45 phút 60 phút 75 phút 90 phút
Hình 3.8. Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình nhuộm vải
0.71 0.91 1.42 1.5 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 0 20 40 60 80 100 A Nhiệt độ
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của thời gian nhuộm đến cường độ màu của vải Thời gian (phút) 30 45 60 75 90 Cường độ màu 18,72 19,26 22,59 19,62 18,41
Hình 3.9. Đồ thị ảnh hưởng của thời gian nhuộm đến cường độ màu của vải
Bảng 3.4 cho thấy, khi tăng thời gian nhuộm thì lượng chất mang màu gắn lên sợi tơ càng nhiều và làm vải đậm màu. Tuy nhiên, nếu thời gian nhuộm càng kéo dài thì cường độ màu lại có xu hướng giảm do các chất mang màu trong thuốc nhuộm đã bị oxy hóa thành pigment không có khả năng nhuộm màu được nữa. Như vậy thời gian nhuộm tối ưu là 60 phút.
3.2.2.Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm
Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm được thực hiện trong điều kiện: 20mL dịch chiết/1 mẫu vải kích thước 10 cm x 10 cm; thời gian nhuộm: 60 phút; nhiệt độ nhuộm thay đổi từ 500C - 900C; số lần nhuộm: 1 lần.
Các mẫu vải sau khi nhuộm hong khô và đo CIELAB. Kết quả đo CIELAB và cường độ màu của các mẫu vải được trình bày ở Hình 3.10 và Bảng 3.5.
50oC 60oC 70oC 80oC 90oC
Hình 3.10. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình nhuộm vải
18.72 19.26 22.59 19.62 18.41 0 5 10 15 20 25 0 20 40 60 80 100 C Thời gian (phút)
Bảng 3.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm đến cường độ màu của vải Nhiệt độ (oC) 50 60 70 80 90 Cường độ màu 19,45 22,59 24,65 18,78 14,89
Hình 3.11. Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm đến cường độ màu của vải
Bảng 3.5 cho thấy, nhiệt độ ảnh hưởng đến cường độ màu của vải khi nhuộm.
Khi nhiệt độ tăng từ 50oC đến 70oC thì cường độ màu của vải tăng và đạt cao nhất tại
70oC. Nguyên nhân là do khi nhiệt độ tăng thì cấu trúc sợi tơ tằm sẽ mở ra, đồng thời
tính linh động của các phần tử mang màu tăng và vượt qua được rào cản năng lượng hoạt hóa của quá trình nhuộm nên chất màu dễ gắn chặt vảo sợi vải. Tuy nhiên, cường độ màu vải lại giảm khi nhiệt độ nhuộm tăng từ 70oC đến 90oC; điều này có thể là do ở nhiệt độ quá cao các phân tử thuốc nhuộm chuyển động mạnh và liên kết không bền lên bề mặt vật liệu do giảm đi ái lực với sợi tơ nên màu nhạt hơn. Ngoài ra, ở nhiệt độ quá cao sẽ không đảm bảo tính mềm mại, tính hút ẩm tốt của vải tơ tằm dẫn đến sự gắn kết
của chất màu lên sợi vải kém. Vì vậy nhiệt độ nhuộm thích hợp là 70oC.
3.2.3.Ảnh hưởng của cầm màu tanin
Đặc điểm của chất màu tự nhiên là kém bền màu với các tác nhân bên ngoài. Vì vậy cần phải tăng độ bền màu cho vải bằng chất cầm màu. Có nhiều cách cầm màu và phương pháp cầm màu cho vải. Tuy nhiên trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng phương pháp cầm màu sau cho vải bằng tanin. Vải sau khi nhuộm được cầm màu trong điều kiện thí nghiệm sau: mẫu vải kích thước 10 cm x 10 cm / 20 mL nước; nhiệt độ
cầm màu: 700C; thời gian cầm màu: 60 phút; nồng độ chất cầm màu tanin thay đổi từ
2g/L, 5g/L, 10g/L.
Các mẫu vải sau khi nhuộm hong khô và đo CIELAB. Kết quả đo CIELAB và cường độ màu của các mẫu vải được trình bày ở Hình 3.12 và Bảng 3.6.
19.45 22.59 24.65 17.78 14.89 0 5 10 15 20 25 30 0 20 40 60 80 100 C Nhiệt độ
2g/L 5g/L g/L
Hình 3.12. Ảnh hưởng của cầm màu tanin đến cường độ màu Bảng 3.6. Ảnh hưởng của cầm màu đến cường độ màu của vải
Tanin 2g/L 5g/L g/L
Cường độ màu 16,54 20,62 17,45
Hình 3.13. Đồ thị ảnh hưởng của cầm màu đến cường độ màu của vải
Quan sát các mẫu vải và Bảng 3.6 cho thấy, sử dụng nồng độ tannin là 5g/L cho màu vải sáng, đậm và đều màu. Khi nồng độ tăng lên thì màu vải đậm và có các đám đen xuất hiện.
16.54 20.62 17.45 0 5 10 15 20 25 0 2 4 6 8 10 12 C Cầm màu Tanin (g/L)
KẾT LUẬN
Sau một thời gian nghiên cứu đề tài, chúng tôi đã thu được một số kết quả:
1. Tìm được điều kiện và phương pháp trích ly tối ưu chất màu tự nhiên từ hoa đậu
biếc bằng phương pháp chưng ninh:
❖ Hoa đậu biếc:
- Nhiệt độ trích ly: 90oC
- Khối lượng hoa đậu biếcnhuộm: 30g/100 mL nước.
- Thời gian trích ly: 60 phút
- pH = 7
2. Thiết lập được quy trình nhuộm vải tối ưu có sử dụng chất cầm màu là Tanin tăng
khả năng gắn màu của dịch trích ly lên vải tơ tằm. Các thông số tối ưu của quy trình nhuộm bằng dịch chiết từ hoa đậu biếc và củ dành dành khô như sau:
❖ Hoa đậu biếc:
- Nhiệt độ nhuộm: 700C - Thời gian nhuộm: 60 phút - Số lần nhuộm: 1 lần
KIẾN NGHỊ
- Cần có những nghiên cứu tiếp theo để có thể đề xuất cơ chế cho phản ứng gắn màu của dịch trích ly từ hoa đậu biếc trên vải tơ tằm.
- Đánh giá sự thay đổi màu sắc và độ bền màu của vải sau nhuộm bằng phương pháp đo màu trên hệ thống không gian màu LAB.
- Nghiên cứu quy trình tái sử dụng các dịch màu sau nhuộm.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
[1] Huỳnh Thị Kim Cúc, Phạm Châu Huỳnh (2013). Xác định hàm lượng anthocyanin trong một số nguyên liệu rau quả bằng phương pháp pH vi sai, Tạp chí Khoa học & Công nghệ, Trường Đại học Đà Nẵng.
[2] Huỳnh Thị Thanh (2011). Anthocyanin và những nguyên liệu chứa anthocyanin, Đồ án môn học, Trường Đại học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.HCM.
[3] Nguyễn Thị Trang (2011). Nghiên cứu chiết xuất chất màu anthocyanin từ cây Cẩm, Đồ án tốt nghiệp, Trường Đại học Nha Trang.
[4] Kiều Thị Nhi, Nguyễn Tuấn Kiệt, Hoàng Thị Ngọc Nhơn (2017). Nghiên cứu quy trình chiết tách anthocyanin hiệu quả từ hành tím, hành lá, tỏi tía, cần tây, cần ta, Tạp chí Khoa học công nghệ và Thực phẩm 12 (1) (2017) 0-7, Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM.
[5] Nguyễn Thị Hiền và các cộng sự (2013). Nghiên cứu chiết tách anthocyanin từ Hibiscus Sabdariffa - ứng dụng để sản xuất giấy chỉ thị phát hiện nhanh hàn the trong thực phẩm, Tạp chí Khoa học và Công nghệ, Đại học Nông nghiệp Hà Nội.
[6] Nguyễn Đức Hạnh, Hoàng Thị Lệ Hằng, Nguyễn Minh Châu, Nguyễn Hoàng Việt (2017). Nghiên cứu tinh sạch Anthocyanin bằng phương pháp sắc ký cột từ củ khoai lang tím. Tạp chí Khoa học Công nghệ Nông nghiệp Việt Nam - số 12(85), 71- 74.
[7] Cao Hữu Trượng, Hoàng Thị Lĩnh (tái bản 2002), Hóa học thuốc nhuộm, NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
[8] PGS.TS. Hoàng Thị Lĩnh (2012) Nghiên cứu khả năng sử dụng chất màu tự nhiên để nhuộm vải bông và tơ tằm, thiết lập qui trình công nghệ và triển khai ứng dụng cho một số cơ sở làng nghề dệt nhuộm, Báo cáo đề tài Nghị định thư.
[9] Nguyễn Kim Phi Phụng (2007), Giáo trình phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, NXB Đại học Quốc Gia Tp. Hồ Chí Minh.
[10] Huỳnh Văn Trí (2012), Vật liệu may, NXB Đại học Công Nghiệp Tp. Hồ Chí Minh, 34 – 154.
Tiếng Anh
[11] Motohashi S and Nakayama T (2008). Clinical applications of natural killer T cell-based immuno-therapy for cancer. Cancer Sci 99:638-645.
[12] Terahara N, Oda M, Matsui T, Osajima Y, Saito N, Toki K, et al. Five new anthocyanins ternatins A3, B4, B3, B2 and D2 from Clitoriaternatea flowers. J Nat Prod 1996; 59: 139-144.
[13] Trease, GE và Evans, WC (1983). Pharmacopoeia textbook, 12th version, Tindall và Co., London, pp. 343-383.
[14] A gusti nieto-galan (2001) Colouring Textiles-A History of Natural Dyestuffs in Industrial Europe, Springer-Science+Business Media, B.V, Volume 217.
[15] Adeel Shahid, Ali Shaukat, Bhatti.A. Ijaz and Zsila Ferenc, Dyeing of cotton fabric using Pomegranate (Punica Granatum) Aqueous Extract, Asian Journal Of Chemistry, 21(5), 2009, 3493-3499.
[16] Arthur D Broadbent (2001), Basic Principles of Textile coloration, Society of Dyer and colourists.
[17] C L Bird and W S Boston, Eds (1975). The Theory of Coloration of Textiles, Bradford SDC.
[18] Jain N, Ohal CC, Shroff SK, Bhutada RH, Somani RS, Kasture VS and Kasture SB (2003). Clitoria ternatea and the CNS. Pharmacology, Biochemistry and Behavior, 75: 529.
[19] C. Mahidol, P. Sahakitpichan and S. Ruchirawat (1994), Bioactive natural products from Thai plants”, Pure Appl. Chem, Vol. 66, No. -11, pp. 2353-2356.
[20] Hermine Lathrop-Smit (1978) Natural dyes, J. Lorimer.
[21] Francis (1989). Food colourants: Anthocyanins. Cr. Rev. Food Sci. Nutri. 28:273-314.
[22] Keka Sinha, Papi Das Saha, Siddhartha Dat (2012) Extraction of natural dye from pels of Flame of forest (Butea monosperma) flower: Process optimization using response surface methodology (RSM), Dyes and Pigments, Volume 94, Issue 2, Pages 212-216, ISSN 0143-7208.
[23] K. Murugesh Babu (2013) Silk Processing, properties and applications. The Textile Institute, Oxford Cambridge Philadelphia New Delhi, Number 149.
[24] Md. Koushic Uddin, Ms. Sonia Hossain (20) A comparitive study on silk dyeing with acid dye and reactive dye, International Journal of Engineering & Technology.
[25] Marcos Almeida Bezerra, Ricardo Erthal Santelli, Eliane Padua Oliveira, Leonardo Silveira Villar, Luciane Amelia Escaleira (2008) Response surface methodology (RSM) as a tool for optimization in analytical chemistry, 76, tr.965 – 977.
[26] Niir Board Of Consulnts & Engineers (2005) The Complete Book on Natural Dyes & Pigments, Asia Pacific Business Press, ISBN: 8178330326, 9788178330327.
[27] Siriwan Kittinaovarat (2006), One-Bath Dyeing and Finishing by Using exhaustion and Pad-Dry-Cure Methods on Cotton Fabrics Using Mangosteen Rind Dye and Glyoxal, J. Sci. Res. Chula. Univ., Vol.31 No.2.
[28] Supaluk Teppanrin, Porntip Sae-be, Jantip Suesat, Sirisin Chumrum, and Wanissara Hongmeng (2012), Dyeing of Cotton, Bombyx Mori and Silk Fabrics with the Natural Dye Extracted from marind Seed, International Journal of Biochemistry and Bioinformatics, vol.2, No.3.
[29] Su Yan,Shanshan Pan and Junling Ji (2017), research articles, Silk fabric