-Cốc thuỷ tinh loại 50 - 500 ml -Pipet loại 5 ml và 20 ml -Máy hút chân không -Máy khuấy từ gia nhiệt -Máy rung siêu âm -Bình teflon
-Tủ sấy, lò nung -Máy li tâm
-Micropipet và đầu côn loại: 1-10 µl, 20-1000 µl, -Pipet đa kênh loại 100 - 300 µl, ...
2.2.3. Quy trình tổng hợp vật liệu Gd2O3/Eu3+
2.2.3.1 Bảng thí nghiệm
Để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chế tạo mẫu, chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu để tìm ra quy tình chế tạo vật liệu Gd2O3/Eu3+dạng cầu đồng đều, phát quang tốt nhất và độ lặp lại cao bằng cách thay đổi các tỷ lệ Eu(NO3)3/Gd(NO3)3khác nhau với các tỷ lệ Eu(NO3)3/Gd(NO3)3= 3, 4,5, 6 và 7%.
Bảng 2. 2 Bảng thí nghiệm
TT Mẫu chế tạo a% Eu3+(ml) Gd3+(ml) Urea (ml) Tổng (ml) 1 Gd2O3 0% 0 80,0 150 230 2 Gd2O3/3%Eu3+ 3% 2,4 77,6 150 230 3 Gd2O3/4%Eu3+ 4% 3,2 76,8 150 230 4 Gd2O3/5%Eu3+ 5% 4,0 76,0 150 230 5 Gd2O3/6%Eu3+ 6% 4,8 75,2 150 230
6 Gd2O3/7%Eu3+ 7% 5,6 74,4 150 230
2.2.3.2 Tiến hành thí nghiệm
Các bước tiến hành thí nghiệm
Bước 1:Chuẩn bị các lượng dung dịch tham gia phản ứng như sau: 2,4 ml Eu(NO3)3
0,05M 77,6 ml Gd(NO3)30,05M và 150 ml Urea 0,8M.
Bước 2: Nhỏ giọt dung dịch Eu(NO3)3 0,05M vào dung dịch Gd(NO3)3 0,05M và khuấy đều. Cho dung dịch Urê vào bình cầu rồi nhỏ giọt hỗn hợp Gd3+/Eu3+ vào. Khuấy đều hỗn hợp dung dịch trong 2 tiếng. Nâng nhiệt độ dung dịch lên 85oC và duy trì trong thời gian 80 phút. Ngắt nhiệt, làm nguội dung dịch bằng nước lạnh. Mẫu thu được cho vào các ống ly tâm.
Bước 3: Đem mẫu đi li tâm 2 lần bằng nước khử ion, 2 lần bằng EtOH với tốc độ 5000 vòng/phút. Sản phẩm này được tiếp tục xử lý ở nhiệt độ 70oC trong 24 giờ, sản phẩm của quá trình này là Gd(OH)CO3.H2O/ Eu3+;
Bước 4: Sản phẩm này được tiếp tục xử lý ở nhiệt độ 650, 850, 900oC trong thời gian 5 giờ nhằm loại bỏ những chất dễ bay hơi và các chất hữu cơ. Sản phẩm của quá trình này là bột Gd2O3/3%Eu3+.
Các mẫu Gd2O3/4%Eu3+, Gd2O3/5%Eu3+, Gd2O3/6%Eu3+, Gd2O3/7%Eu3+ tiến hành tương tự.
Hình 2. 3 Hình ảnh tổng hợp quả cầu nano Gd2O3/Eu3+
Hình 2.4 Mẫu Gd(OH)CO3.H2O/ Eu3+với các nồng độ khác nhau được xử lý nhiệt ở 850oC và 900oC