Ảnh FESEM của vật liệu Gd(OH)CO3.H2O/ Eu3+ theo tỷ lệ [Urê] /[Gd3++ Eu3+] khác nhau.
Các mẫu vật liệu sau khi chế tạo, ly tâm và sấy ở 70oC thu được sản phẩm là Gd(OH)CO3.H2O và Gd(OH)CO3.H2O/Eu3+. Hình thái của các vật liệu khảo sát theo tỷ lệ mol của [Urê]/[Gd3+ + Eu3+] lần lượt là 15, 20, 25, 30 và 35 được quan sát qua kính hiển vi điện tử quét, các kết quả đo được biểu diễn trên hình 3.1.
Hình 3.1 FESEM của vật liệu Gd(OH)CO3.H2O/ Eu3+theo tỷ lệ [Urê] /[Gd3++ Eu3+] là 15 (a), 20 (b), 25 (c), 30 (d), 35 (e)
Dựa vào hình ảnh FESEM thu được ở hình 3.1 có thể thấy rằng sản phẩm thu được là các quả cầu nano, khi tăng dần tỷ lệ nồng độ [Urê]/ [Gd3++ Eu3+] đường kính quả cầu tăng. Với tỷ lệ nồng độ [Urê] /[Gd3+ + Eu3+] lần lượt là 15, 20, 25, 30 và 35 đường kính quả cầu trung bình tương ứng là 100, 140, 190, 210 và 240nm. Sản phẩm quả cầu nano thu được đồng đều nhất ở tỷ lệ [Urê]/[Gd3++ Eu3+] là 25, vì vậy tỷ lệ này được lựa chọn để tổng hợp Gd2O3pha tạp Eu3+với các nồng độ Eu3+/ Gd3+
là 3; 4; 5; 6 và 7%.
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f)
Hình 3.2 Ảnh FESEM của mẫu Gd(OH)CO3.H2O/ Eu3+với các tỷ lệ nồng độ [Eu3+]/[ Gd3+] là 0% (a), 3%(b), 4% (c), 5%(d), 6%(e), 7% (f) sấy ở 70oC trong 24
Để xác định hình thái học bề mặt và kích thước của hạt nano, thiết bị quan sát được sử dụng là kính hiển vi điện tử phát xạ trường (FESEM) Hitachi S4800.
Hình 3.2 là kết quả đo FESEM của Gd(OH)CO3.H2O/Eu3+với các tỷ lệ nồng độ [Eu3+]/[Gd3+] là 0% (a), 3%(b), 4% (c), 5%(d), 6%(e), 7% (f) khi được sấy ở 70oC trong 24 giờ, thang đo 500nm. Các kết quả FESEM cho thấy mẫu có dạng hình cầu. Các quả cầu có sự đồng đều khá cao và có kích thước nano, không bị nứt, vỡ, ít bị méo mó. Đường kính của các quả cầu thay đổi trong khoảng 350 nm đến 440 nm. Khi không pha tạp Eu3+, quả cầu có kích thước 360 nm – 370 nm. Khi pha tạp Eu3+
với nồng độ thấp nhất là 3%, kích thước quả cầu nằm vào khoảng 340 nm – 350 nm. Với nồng độ pha tạp 4%, đường kính của quả cầu nano là 370 nm – 380 nm. Khi tăng nồng độ Eu3+lên 5%, quả cầu tăng kích thước lên 390 nm – 400 nm. Sản phẩm thu được khi pha tạp Eu3+6% có kích thước 420 nm – 430 nm. Tuy nhiên, khi nồng độ pha tạp là 7%, đường kính của quả cầu giảm còn 350 nm – 360 nm.
Khi phân tích kết quả đo FESEM, có thể nhận thấy quả cầu nano được tổng hợp với nồng độ pha tạp Eu3+ 6% cho kết quả đồng đều nhất. Vì vậy, tỉ lệ này sẽ được lựa chọn để sử dụng cho quá trình bọc vàng tiếp theo.
●Ảnh FESEM của vật liệu Gd(OH)CO3.H2O/ Eu3+khi ủ ở 650oC
Ảnh FESEM của vật liệu mẫu Gd(OH)CO3.H2O/Eu3+ với tỷ lệ Eu3+ pha tạp là 6% được thể hiện ở hình 3.3
Hình 3.3 là kết quả đo FESEM của mẫu Gd2O3/6%Eu3+ sau khi xử lý ở nhiệt độ 650 oC. Các kết quả cho thấy quả cầu Gd2O3/6%Eu3+ có đường kính giảm đi so với khi xử lý ở 70oC do sự bay hơi của các dung môi hữu cơ và sự phân hủy nhóm OH và CO3 để tạo thành Gd2O3. Kích thước của quả cầu co lại khoảng 10-15% và có đường kính trong khoảng 350 – 380 nm. Bề mặt quả cầu xốp hơn nhưng vẫn giữ được tính toàn khối, không bị nứt, vỡ sau khi xử lý nhiệt.
Ảnh FESEM của vật liệu Gd2O3/Eu3+@Au
Hình 3. 4 Ảnh FESEM của mẫu Gd2O3/6%Eu3+@Au
Qua hình 3.4 ta thấy mẫu thu được đã có những hạt vàng kích thước khoảng 30 - 40 nm gắn trên bề mặt quả cầu Gd2O3/6%Eu3+ thông qua lớp màng polymer PEI. Hình ảnh quả cầu nano Gd2O3pha tạp Eu 6% sau khi gắn nano vàng có kích thước thay đổi không đáng kể và đường kính quả cầu trong khoảng 350 nm – 380 nm.