Vật liệu MIL – 101 (Cr) được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt theo quy trình mục 2.3.1. Vật liệu ở dạng tinh thể màu xanh thẫm, bề ngoài có độ xốp cao, ảnh chụp vật liệu được thể hiện ở hình 3.1.
3.1.2 Đánh giá đặc trưng của vật liệu
khung cơ kim trên cơ sở Cr(III)
a) Kết quả phổ FT-IR của vật liệu khung cơ kim trên cơ sở Cr(III)
Phổ FT-IR của vật liệu MIL-101 (Cr) tổng hợp thể hiện ở hình 3.2.
Hình 3.2: Phổ FT-IR của vật liệu MIL-101(Cr)
Quan sát phổ FT-IR thu được, so sánh các pic dao động với dao động chuẩn thể hiện ở bảng 3.1.
Bảng 3.1: Kết quả phổ FT-IR của vật liệu MIL-101(Cr)
STT Tấn số củapic (cm-1) Dao động chuẩn MIL -101(Cr) (cm-1) Dao động chuẩn H2BDC (cm-1) Kết luận 1 1.720,52 1.850 – 1.620 Có liên kết C=O trong nhóm cacboxylic 2 592,05 < 600 Có liên kết Cr-O 3 1.540,79 1.600 – 1.500 Có nhân thơm
4 - 1684 Liên kết C=O tronggốc COOH
5 3.403,43 3.600 – 3.200 Có nhóm –OH
Từ kết quả so sánh ở bảng 3.1 có thể kết luận:
- Vật liệu MIL-101(Cr) tổng hợp được có đủ các liên kết đặc trưng của kim loại Cr(III) và chất hữu cơ H2BDC, tạo thành liên kết hoàn chỉnh cấu trúc bộ khung vật liệu khung cơ kim trên cơ sở Cr(III), hoàn toàn phù hợp với mô hình mà Férey và các cộng sự đưa ra mô phỏng cấu trúc vật liệu MIL-101;
- Trên phổ không xuất hiện Pic có tần số 1684 cm-1 chứng tỏ vật liệu sau tổng hợp đã được loại bỏ hoàn toàn axit H2BDC;
- Vật liệu MIL-101(Cr) tổng hợp được vẫn còn nhóm -OH có thể là phân tử nước hoặc ethanol do quá trình sấy khô vật liệu chưa hoàn toàn hoặc trong quá trình thực nghiệm vật liệu hấp phụ hơi nước trong không khí.
b) Phổ XRD của vật liệu khung cơ kim trên cơ sở Cr(III)
Giản đồ phổ XRD với góc quét từ 5° đến 40° của vật liệu MIL-101 (Cr) tổng hợp được thể hiện ở hình 3.3.
Hình 3.3: Giản đồ phổ XRD của vật liệu MIL-101(Cr)
Quan sát giản đồ phổ XRD, nhận thấy:
- Đỉnh các pic xuất hiện nhọn và cao chứng tỏ vật liệu MIL-101(Cr) tổng hợp được có độ tinh thể cao;
- Các pic xuất hiện ở vị trí < 10° như: 7°; 8°; 9,5° chứng tỏ vật liệu khung cơ kim ở mao quản trung bình;
- Pic xuất hiện ở vị trí 17,5° chứng tỏ vật liệu khung cơ kim chứa crom. c) Ảnh SEM của vật liệu khung cơ kim trên cơ sở Cr(III)
Hình 3.4: Ảnh SEM của vật liệu MIL-101(Cr)
Quan sát ảnh SEM của vật liệu MIL-101(Cr) nhận thấy:
- Vật liệu tổng hợp được có cấu trúc tinh thể bát diện kích thước hạt 1-5 µm hoàn toàn phù hợp với các nghiên cứu tổng hợp vật liệu đã công bố của Férey và cộng sự. - Bề mặt tinh thể có thể quan sát được rõ ràng dự đoán vật liệu có diện tích bề mặt và
độ kết tinh cao.
d) Diện tích bề mặt của vật liệu khung cơ kim trên cơ sở Cr(III)
Đường đẳng nhiệt hấp phụ N2 và diện tích bề mặt vật liệu MIL-101(Cr) tổng hợp được thể hiện ở hình 3.5.
Hình 3.5: Đẳng nhiệt hấp phụ và giải hấp phụ N2 của MIL-101(Cr)
Kết quả cho thấy vật liệu sau 8 giờ tổng hợp có diện tích bề mặt được tính: SBET = 4,35 x Vmax = 2.258,249 (m2/g)
Theo lý thuyết diện tích bề mặt của vật liệu MIL-101(Cr) có thể lên đến hơn 3.200 m2/g. Nguyên nhân có thể là do quá trình tinh chế vật liệu chưa loại bỏ được hoàn toàn các chất không phản ứng còn lại bên trong cũng như bên ngoài mao quản. Ngoài ra, các điều kiện trang thiết bị tiến hành tổng hợp, các yếu tố về nhiệt độ, pH, tỷ lệ các chất phản ứng, thời gian phản ứng và loại thiết bị phản ứng cũng gây ảnh hưởng lớn đến quá trình hình thành tinh thể vật liệu.
Từ các kết quả đánh giá đặc trưng vật liệu: phổ FT-IR, giản đồ phổ XRD, ảnh SEM, diện tích bề mặt BET vật liệu MIL-101(Cr) tổng hợp được hoàn toàn phù hợp với các kết quả của các nghiên cứu tổng hợp vật liệu đã công bố của Férey và cộng sự [15]. Do đó, có thể sử dụng vật liệu này để khảo sát khả năng hấp phụ các
yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ metyl da cam và thử nghiệm xử lý mẫu môi trường thực tế.