5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
2.3.2. Tổng hợp nano bạc
Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ giữa dung dịch AgNO3 và dịch chiết lên quá trình hình thành nano bạc.
˗ Mục đích: Khảo sát màu sắc, bước sóng hấp thụ cực đại và độ hấp thụ cực đại để chọn được tỉ lệ khảo sát tối ưu.
˗ Chọn cố định các điều kiện phản ứng: nồng độ bạc nitrat 100ppm, thời gian khuấy 30 phút, nhiệt độ phòng.
˗ Lần lượt cho dịch chiết Sả và dung dịch bạc nitrat phản ứng với tỉ lệ thể tích Vdịch chiết : Vbạc nitrat = 1:30, 2:30, 3:30, 4:30 và 5:30.
˗ Tiến hành:
Cho dịch chiết và dung dịch bạc nitrat với tỉ lệ khảo sát vào bình tam giác. Sau đó cho phản ứng bằng cách khuấy từ liên tục hỗn hợp trên trong 30 phút ở nhiệt độ phòng. Dung dịch sẽ chuyển từ không màu sang cam đậm. Sau 30 phút tắt khuấy từ, thu được hỗn hợp sau phản ứng. Để ổn định trong 24 giờ tiến hành đo UV để khảo sát.
˗ Mục đích: Khảo sát màu sắc, bước sóng hấp thu cực đại và độ hấp thu cực đại để chọn thời gian phản ứng tối ưu.
˗ Chọn cố định các điều kiện phản ứng như: nồng độ bạc nitrat 100ppm, tỉ lệ tác chất là tỉ lệ tối ưu đã khảo sát ở trên, nhiệt độ phòng.
˗ Khảo sát ở các khoảng thời gian: 10 phút, 20 phút, 30 phút, 40 phút và 60 phút.
˗ Tiến hành:
Cho dịch chiết và dung dịch bạc nitrat với tỉ lệ tối ưu vào bình tam giác. Sau đó cho phản ứng bằng cách khuấy từ liên tục hỗn hợp trên trong các khoảng thời gian khảo sát ở nhiệt độ phòng. Dung dịch sẽ chuyển từ không màu sang cam đậm. Tắt khuấy từ, thu được hỗn hợp sau phản ứng. Để ổn định trong 24 giờ tiến hành đo UV để khảo sát.
Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ bạc nitrat trong quá trình tổng hợp nano bạc.
˗ Mục đích: Khảo sát màu sắc, bước sóng hấp thu cực đại và độ hấp thu cực đại để chọn nồng độ bạc nitrat phản ứng tối ưu.
˗ Chọn cố định các điều kiện phản ứng như: tỉ lệ các chất tối ưu đã khảo sát ở trên, thời gian phản ứng là thời gian tối ưu được khảo sát, nhiệt độ phòng.
˗ Khảo sát các mức nồng độ bạc nitrat như: 100ppm, 200ppm, 300ppm, 400ppm và 500ppm.
˗ Tiến hành:
Cho dịch chiết vào lần lượt các dung dịch bạc nitrat có nồng độ cần khảo sát với tỉ lệ tối ưu vào bình tam giác. Sau đó cho phản ứng bằng cách khuấy từ liên tục hỗn hợp trên trong khoảng thời gian tối ưu ở nhiệt độ phòng. Dung dịch sẽ chuyển từ không màu sang cam đậm. Tắt khuấy từ, thu được hỗn hợp sau phản ứng. Để ổn định trong 24 giờ tiến hành đo UV để khảo sát.
Khảo sát đặc tính của hạt nano bạc tổng hợp từ dịch chiết Sả.
˗ Phân tích UV – VIS được thực hiện tìm độ hấp thụ cực đại trong khoảng bước sóng 350 – 600 nm. Xác định sự tạo thành nano bạc.
˗ Ảnh TEM: mẫu ở điều kiện tối ưu được chụp ở hiệu điện thế 80 kV trên thiết bị. Xác định được kích thước và hình dáng, đặc điểm phân bố của hạt nano tạo thành.
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Kết quả xác định thành phần hóa học của tinh dầu Sả
Bảng 3.1: Kết quả thử cảm quan
Tinh dầu sả Trạng thái Màu Mùi Vị
Lỏng Vàng Thơm mạnh Hơi cay
Bảng 3.2: Kết quả phân tích GC/MS tinh dầu Sả.
Tên chất CTPT CTCT Hàm lượng (%) α-Citral (Geranial) C10H16O 55.47 β-Citral (Netral) C10H16O 36.01 Isogeranial C10H16O 1.25 Ocimene C10H16 0.75 β-Pinene 1.83 Nhận xét:
Dựa vào kết quả phân tích ở trên, cho thấy rằng tinh dầu chiết tách phần lớn gồm có các monoterpenes (chiếm khoảng hơn 90%). Trong đó, α-citral chiếm 55,47%, β-citral chiếm 36,01%, isogeranial chiến 1,25%. Kết quả nghiên cứu thành phần hóa học chính của tinh dầu Sả chanh được so sánh với thành phần hóa học do nhóm nghiên cứu trường đại học Cần thơ thực hiện.
Bảng 3.3: So sánh thành phần hóa học của tinh dầu Sả thu được với đồ án với các công trình nghiên cứu khác.
STT Hợp chất Hàm lượng %
Trong đồ án Nghiên cứu khác
1 α-Citral (Geranial) 55.47 41.25 2 β-Citral (Netral) 36.01 26.27 3 Ocimene 0.75 - 4 Caryopyllene - 3.44 5 β-Pinene 1.83 1.85 6 Eudesm -7(11)-en-4-ol - 8.935 7 Isogeranial 1.25 -
So sánh thành phần hóa học tinh dầu Sả trong đồ án với các nghiên cứu khác cho thấy rằng phụ thuộc vào họ Sả mà thành phận và hàm lượng các chất hóa học của mỗi tinh dầu là khác nhau. Tuy nhiên, thành phần chính luôn có trong tinh dầu Sả và chiếm hàm lượng khá cao là α-Citral (Geranial) và β-Citral (Netral), có ý nghĩa thương mại to lớn, ứng dụng trong mỹ phẩm, nước hoa và dược phẩm.
Hình 3.4: Phổ MS của β-Pinene
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ dịch chiết lên quá trình tạo nano bạc
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo nano bạc vào tỉ lệ dịch chiết được biểu diễn ở hình 3.5.
Tỉ lệ 1:30 Tỉ lệ 3:30
Tỉ lệ 5:30 Tỉ lệ 7:30
Tỉ lệ 9:30
Hình 3.6: Sự thay đổi màu sắc của các dung dịch nano bạc theo tỉ lệ thể tích. Nhận xét:
Từ hình 3.5 cho thấy khi tỉ lệ Vdịch chiết : Vbạc nitrtat là 1ml/30ml thì mật độ quang đo được là cao nhất (Amax = 1,56872) nằm trong khoảng 445 – 465nm, chứng tỏ rằng dung dịch tạo ra là dung dịch nano bạc. Nếu tiếp tục tăng khối lượng dịch chiết thì giá trị mật độ quang giảm dần và không cho peak. Có thể giải thích như sau: khi thể tích dịch chiết vượt quá 1ml thì các chất chiết ra nhiều đã làm các hạt nano bạc tạo ra nhanh, dễ keo tụ lại, hạt tạo thành có kích thước lớn gây giảm mật độ quang và nhiễu peak. Vì vậy, tỉ lệ thích hợp là khoảng 1ml/30ml cho những lần khảo sát sau.
Với giá trị bước sóng hấp thụ cực đại đo được trong khoảng 445 - 465nm có thể dự đoán kích thước hạt nano nằm trong khoảng 20 – 30 nm.
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng lên quá trình tạo nano bạc
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo nano bạc vào thời gian phản ứng được biểu diễn ở hình 3.7.
Thời gian 10 phút Thời gian 20 phút
Thời gian 30 phút Thời gian 40 phút
Thời gian 60 phút
Hình 3.8: Sự thay đổi màu sắc của các dung dịch nano bạc theo thời gian phản ứng. Nhận xét:
Từ hình 3.7 cho thấy khi tăng thời gian phản ứng thì mật độ quang tăng lên và đạt kết quả cao nhất sau 30 phút (Amax = 1,45787) nằm ở bước sóng khoảng 461,6 nm chứng tỏ đây là dung dịch nano bạc. Nếu tiếp tục tăng thời gian phản ứng thì mật độ quang giảm. Có thể giải thích ở thời gian phản ứng là 30 phút thì đã tạo ra lượng chất khử thích hợp để khử lượng ion bạc lớn nhất thành bạc nano. Khi tăng thời gian chiết có thể đã tách ra các chất không có lợi cho quá trình tạo nano bạc hoặc có thể làm cho quá trình tạo nano bạc quá nhanh dẫn đến hiện tượng keo tụ và giảm mật độ quang. Vì vậy, thời gian là 30 phút cho những lần khảo sát sau.
3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch bạc nitrat
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano bạc vào nồng độ dung dịch bạc nitrat được biểu diễn ở hình 3.9.
Nồng độ 100ppm Nồng độ 200 ppm
Nồng độ 300 ppm Nồng độ 400 ppm
Nồng độ 500 ppm
Hình 3.10: Sự thay đổi màu sắc của các dung dịch nano bạc theo nồng độ bạc nitrat. Nhận xét:
Từ hình 3.9 cho thấy khi nồng độ dung dịch AgNO3 tăng dần từ 100ppm đến 500ppm thì giá trị mật độ quang đo được giảm dần, nghĩa là lượng nano bạc tổng hợp được cũng giảm, và chỉ đạt giá trị lớn nhất với nồng độ 100ppm (Amax= 1,56583) nằm ở bước sóng khoảng 462 nm, chứng tỏ đây là dung dịch nano bạc. Giá trị mật độ quang giảm có thể giải thích: ở nồng độ này, hạt nano bạc tạo ra có kích thước lớn, dễ bị keo tụ. Trong quá trình bảo quản dung dịch hạt nano bạc, chúng tôi thấy xuất hiện sự tụ bạc ở các mẫu có nồng độ từ 200ppm đến 500ppm nghĩa là hạt nano bạc được tạo thành không bền trong điều kiện khảo sát.
Vì vậy, chúng tôi chọn giá trị nồng độ dung dịch AgNO3 thích hợp C = 100ppm, đảm bảo dung dịch hạt nano bạc tổng hợp được bền, không bị keo tụ.
3.3. Đánh giá kết quả
3.3.1. Điều kiện phản ứng
Từ các yếu tố về tỉ lệ dịch chiết và bạc nitrat, thời gian phản ứng và nồng độ bạc nitrat tham gia phản ứng đã khảo sát ở trên, ta có thể rút ra được các điều kiện tối ưu nhất để tổng hợp nano bạc và khảo sát đặc tính của nó.
Bảng 3.4: Điều kiện tối ưu khảo sát sự tạo thành nano bạc.
26 1 : 30 Tỉ lệ Vdịch chiết : Vbạc nitrat Nhiệt độ (T0C) 100 0,5 30 Nồng độ AgNO3 (ppm) PVA (%) Thời gian phản ứng (phút)
Hình 3.11: Ảnh chụp TEM và EDX của mẫu nano bạc. Nhận xét:
Hạt nano tổng hợp được có dạng hình cầu. Kích thước hạt phân bố từ 9,98 – 16,1 nm. Các hạt phân bố đều không có sự sa lắng, kết tụ trong dung dịch. Chứng minh việc tổng hợp thành công hạt nano bạc với đặc trưng hình dáng và kích thước và tính chất của hạt nano.
Phổ phân tích nguyên tố EDX cho thấy, thành phần chính của hạt nano bạc thu được là bạc.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 1. KẾT LUẬN
Trong khuôn khổ luận văn, qua quá trình nghiên cứu thực nghiệm chúng tôi rút ra các kết luận sau:
1.1. Xác định được thành phần hóa học của dịch chiết Sả
Dịch chiết Sả có chứa các hợp chất α-Citral (Geranial), β-Citral (Netral), Ocimene, β-Pinene.
1.2. Các điều kiện thích hợp để tổng hợp nano bạc
˗ Nồng độ dung dịch AgNO3: 1ppm.
˗ Tỉ lệ thể tích dịch chiết/thể tích dung dịch AgNO3 : 1ml /30ml.
˗ Nhiệt độ tạo nano bạc: 26oC ( nhiệt độ phòng).
˗ Thời gian phản ứng: 30 phút.
1.3. Kết quả khảo sát đặc tính của hạt nano bạc
Từ kết quả đo TEM, EDX chúng tôi khẳng định được hạt nano bạc tổng hợp từ dung dịch bạc nitrat bằng dịch chiết Sả có dạng hình cầu với kích thước từ 4,54nm đến 16,1nm.
2. KIẾN NGHỊ
˗ Tiếp tục nghiên cứu chế tạo hạt nano bạc nói riêng và nano kim loại nói chung bằng phương pháp sinh học, vì đây là một hướng đi mới rất thân thiện với môi trường.
˗ Khảo sát thêm một số điều kiện ảnh hưởng tới sự tạo thành nano bạc từ dịch chiết như: Sự ảnh hưởng của tốc độ khuấy, độ Ph của dung dịch lên quá trình tổng hợp, hàm lượng chất ổn định PVA, phân tích nhiễu xạ tia X (XRD), …
˗ Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ các nguồn nguyên liệu khác có thể tối ưu về mặt kinh tế cũng như khả năng ứng dụng. Có thể tổng hợp dựa trên các bộ phận khác của cây Sả như lá.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Võ Văn Chi, Vũ Văn Chuyên, Phan Nguyên Hồng, Trần Hợp, Cây cỏ thường thấy ở Việt Nam, tập 1, NXB KHKT 1973
[2]. Nguyễn Văn Đàn, Ngô Ngọc Khuyến, Hợp chất thiên nhiên dùng làm thuốc, NXB y học Hà Nội 1999
[3]. Đỗ Tất Lợi, Những cây thuốc và vị thuốc, NXB KHKT Hà Nội 1992 [4]. Đỗ Tất Lợi, Tinh dầu Việt Nam, NXB Y học TP HCM 1985
[5]. http://vi.wikipedia.org/wiki/congnghenano [6]. http://en.wikipedia.org/wiki/Silver
[7]. Bùi Xuân Vững, Giáo trình phân tích công cụ
[8].Https://www.sigmaaldrich.com/technical-documents/articles/materials- science/nanomaterials/silver-nanoparticles.html