Trong một số trường hợp, các mẫu có chứa các nguyên tố nền dưới dạng các chất bền nhiệt. Các chất này gây khó khăn, cản trở quá trình hóa hơi nguyên tử hóa mẫu, từ đó làm giảm độ nhạy của phương pháp phân tích và cường độ vạch phổ. Để loại trừ ảnh hưởng của yếu tố này người ta có thể dùng nhiều biện pháp khác nhau.
+ Tăng nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu.
+ Thêm vào mẫu các chất phụ gia có nồng độ phù hợp để ngăn cản sự xuất hiện các hợp chất bền nhiệt.
+ Tách bỏ hai nguyên tố nền khi hai biện pháp trên không đạt hiệu quả. Tất nhiên biện pháp này là hữu hạn.
Trong ba biện pháp này thì biện pháp thứ nhất chỉ được thực hiện trong một chừng mực nhất định do sự hạn chế của trang thiết bị, bản chất của khí đốt. Do đó chuyển mẫu sang các chất nền khác, đây là một biện pháp được dùng khá phổ biến trong phép đo AAS để loại trừ ảnh hưởng của các chất nền mẫu. Tuy nhiên đối với từng kĩ thuật đo mà đưa thêm vào các chất phụ gia khác nhau.
Trên cơ sở lý thuyết của phép đo của Phạm Luận (năm 2005) [11], chúng tôi tiến hành khảo sát với chất nền CH3COONa (NaAc), và CH3COONH4 (NH4Ac) có nồng độ biến thiên từ 1 - 3% [6] đối với dung dịch Cu2+
2 ppm trong HNO32%. Kết quả được chỉ ra ở bảng 3.7.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.7. Ảnh hƣởng của thành phần nền đối với Đồng
Abs-Cu Chất nền Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình %RSD 0 0,068 0,065 0,071 0,068 4,1 NH4Ac 1% 0,068 0,074 0,067 0,070 5,4 NH4Ac 2% 0,069 0,066 0,064 0,066 3,8 NH4Ac 3% 0,069 0,065 0,070 0,068 3,9 NaAc 1% 0,067 0,063 0,072 0,067 6,7 NaAc 2% 0,068 0,072 0,066 0,069 4,4 NaAc 3% 0,066 0,065 0,061 0,064 4,1
Qua kết quả khảo sát, chúng tôi thấy nền NH4Ac và nền NaAc không làm tăng cường độ hấp thụ và độ ổn định của phép đo. Do đó, chúng tôi không sử dụng 2 nền trên cho phép đo này.
Trong phép đo F-AAS, để có kết quả phân tích tốt nhất thì các chất phụ gia thêm vào thường là LaCl3, SrCl2, LiCl, KCl và AlCl3. Ở đây, LaCl3 được sử dụng rộng rãi nhất, các chất còn lại chỉ dùng trong một số trường hợp riêng biệt. Muối LaCl3 dùng để loại trừ ảnh hưởng của các cation và anion trong phép đo F-AAS với hiệu lực tốt nhất [10]. Vì vậy chúng tôi chọn LaCl3 là chất phụ gia. Tuy nhiên, LaCl3 có nhiệt độ hóa hơi cao. Nếu nồng độ LaCl3trong mẫu mà lớn thì nhiệt độ của ngọn lửa không đủ để hóa hơi mẫu. Vì thế cần phải khảo sát nồng độ nền LaCl3 sao cho phù hợp nhất. Do đó chúng tôi tiến hành khảo sát đối với dung dịch Cu2+
2ppm, nền HNO32%. Kết quả thu được như trong bảng 3.8.
Bảng 3.8. Khảo sát nồng độ LaCl3
Nồng độ LaCl3 (%) 0 0,5 1 2
Abs-Cu 0,067 0,069 0,072 0,070
%RSD 4,5 2,8 2,1 3,5
Qua kết quả thu được ta thấy tại nồng độ LaCl3 1% cường độ hấp thụ của Đồng cao và ổn định, do đó chúng tôi chọn LaCl31% là chất phụ gia thêm vào.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn