Nhiệt độ tro hoá luyện mẫu

Một phần của tài liệu 26715 (Trang 54 - 55)

Đây là giai đoạn thứ hai của quá trình nguyên tử hoá mẫu, mục đích là để tro hoá đốt cháy các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu sau khi đã sấy khô. Đồng thời cũng là để nung luyện mẫu ở một nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hoá tiếp theo đạt hiệu suất cao ổn định. Giai đoạn này có ảnh hưởng rất nhiều đến kết quả phân tích, nếu chọn nhiệt độ tro hoá không phù hợp thì một số hợp chất có thể bị phân huỷ và mất trong giai đoạn này. Lý thuyết và các kết quả thực nghiệm cho thấy tro hoá mẫu từ từ và ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ giới

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

hạn thì phép đo luôn cho kết quả ổn định. Mỗi nguyên tố đều có một nhiệt độ tro hoá luyện mẫu giới hạn. Thực nghiệm cũng cho ta thấy tro hoá luyện mẫu ở nhiệt độ quá thấp so với nhiệt độ tro hoá tới hạn, thì mẫu chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hoá sẽ không tốt, nếu tro hoá mẫu ở nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ đó thì cường độ vạch phổ giảm và không ổn định.

Ngoài yếu tố nhiệt độ thì tốc độ tăng nhiệt độ trong quá trình tro hoá cũng ảnh hưởng đến độ ổn định của cường độ vạch phổ. Tốc độ tăng nhiệt độ quá lớn làm cho bắn mẫu, tăng chậm nhiệt độ cho kết quả tốt hơn. Từ thực nghiệm cho thấy thời gian tro hoá luyện mẫu 20 – 25 giây với lượng mẫu đưa vào cuvet nhỏ hơn 100µl. Ở đây chúng tôi chọn tổng thời gian tro hoá luyện mẫu là 20 giây. Trong đó 10 giây dùng cho việc tăng nhiệt độ từ sấy đến nhiệt độ tro hoá, 10 giây giữ nhiệt độ không đổi để luyện mẫu.

Tham khảo tài liệu [10] thì nhiệt độ tro hóa của phép đo GF-AAS đối với nguyên tố Crom là 500 – 800oC. Qua nghiên cứu chúng tôi chọn nhiệt độ 700oC là nhiệt độ tối ưu để tro hoá đo mẫu chè xanh đối với nguyên tố Crom trên máy AA – 6300.

Một phần của tài liệu 26715 (Trang 54 - 55)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(83 trang)