Mặc dù, kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa có độ nhạy, độ chính xác cao nhưng ảnh hưởng của nền mẫu đến cường độ hấp thụ của Cd và Pb là rất lớn, nhất là trong các nền phức tạp. Nếu trong mẫu có chứa các hợp chất bền nhiệt, khó bay hơi và nguyên tử hóa các nguyên tố cần phân tích dẫn đến làm giảm độ ổn định và cường độ vạch phổ. Vì vậy, để có được kết quả có độ chính xác cao ta phải tìm cách giảm hoặc loại trừ sự ảnh hưởng của nền mẫu. Để làm việc đó, người ta có thể tăng nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu hoặc thêm vào mẫu các chất cải biến hóa học. Việc tăng nhiệt độ nguyên tử hóa cũng chỉ có một giới hạn nhất định, do đó việc thêm vào các chất cải biến hóa học thành phần mẫu được ứng dụng rộng rãi cho nhiều đối tượng mẫu khác nhau. Có hai nhóm chất cải biến hóa học:
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
- Nhóm các chất khi thêm vào sẽ tạo với các cấu tử nền những dạng dễ bay hơi, cho phép loại những thành phần ảnh hưởng của nền ra khỏi mẫu trước giai đoạn nguyên tử hóa của nguyên tố phân tích. Nhóm này gồm các chất như: NH4NO3, NH4Ac, (NH4COO)2,…
- Nhóm các chất có khả năng kết hợp với nguyên tố cần phân tích thành các hợp chất khó bay hơi hơn, do đó quá trình tro hóa và nguyên tử hóa có thể tiến hành ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ hóa hơi của nền mẫu. Các chất điển hình thuộc nhóm này là: Pb(NO3)2, Mg(NO3)2, NH4H2PO4…
Ta cũng có thể dùng hỗn hợp các chất cải biến trên để thu được kết quả tốt hơn. Đối với việc đo Cd, Pb thường dùng các chất cải biến hóa học là Mg(NO3)2, Pd(NO3)2, NH4H2PO4, hoặc hỗn hợp (Mg(NO3)2, NH4H2PO4) hay hỗn hợp (Mg(NO3)2, Pd(NO3)2.Để chọn được chất cải biến phù hợp chúng tôi tiến hành khảo sát các chất trên với dung dịch Cd 1ppb và Pb 20ppb. Kết qủa thu được là kết qủa trung bình của 3 lần đo (bảng 3.9).
Bảng 3.9. Khảo sát ảnh hƣởng của chất cải biến nền hóa học
Chất cải biến nền Cd Pb Abs nền %RSD Abs Nền %RSD 0 0,1553 0,0095 1,624 0,2798 0,0081 1,680 Mg(NO3)2 0,01% 0,1670 0,0077 1,256 0,2862 0,0068 2,312 Pd(NO3)2 10ppm 0,1675 0,0106 4,304 0,2861 0,0154 4,920 NH4H2PO4 0,01% 0,1669 0,0110 4,958 0,2856 0,0224 3,930 Mg(NO3)2 0,01% + NH4H2PO4 0,01% 0,1672 0,0119 4,210 0,2865 0,0178 5,840 Qua kết quả thu được chúng tôi nhận thấy khi dùng chất cải biến là Mg(NO3)2 tín hiệu nền giảm và phép đo ổn định hay sai số rất nhỏ. Do đó
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
chúng tôi chọn Mg(NO3)2 làm chất cải biến nền để đo Cd và Pb, tuy nhiên để chọn được nồng độ Mg(NO3)2 phù hợp chúng tôi tiến hành khảo sát Mg(NO3)2 ở các nồng độ khác nhau, kết quả thu được như ở bảng 3.10.
Bảng 3.10. Khảo sát nồng độ Mg(NO3)2 Chất cải biến nền Cd Pb Abs nền %RSD Abs Nền %RSD 0 % 0,1551 0,0094 6,451 0,2798 0,0110 6,023 0,01 % 0,1675 0,0080 2,945 0,2865 0,0068 4,681 0,02 % 0,1671 0,0084 3,852 0,2862 0,0117 6,230 0,03 % 0,1673 0,0099 3,671 0,2864 0,0124 7,402
Từ kết quả cho thấy, khi thêm Mg(NO3)2 0,01% tín hiệu nền giảm và sai số nhỏ nhất. Vì vậy, chúng tôi chọn Mg(NO3)2 0,01% để cải biến nền cho phép đo phổ GF - AAS đối với Cd và Pb.