Sau khi hết bốc khói thì quan sát định kỳ sự vô cơ hoá, sau khi chất lỏng trở thành không màu hoặc xanh nhẹ, tiếp tục đun thêm 60 5 phút.
Sau khi mẫu được vô cơ hóa, để nguội đến nhiệt độ phòng. Lấy 25 2 mL dung dung dịch acid boric/chỉ thị vào erlen 250 mL, lắp erlen vào hệ thống chưng cất Kjeldahl, sao cho đầu ống ngưng tụ phải nhúng chìm trong dung dịch acid boric.
300 g/L và lập tức nổi bình vào máy chưng cất.
Điều chỉnh tốc độ chưng cất vào khoảng 5 mL/phút. Dừng chưng cất dung dịch hấp thụ được khoảng 30 mL. Chuẩn độ bằng dung dịch acid HCl 0.02 N đến màu đỏ của chất chỉ thị đã có sẵn trong bình hứng, ghi thể tích tiêu tốn.
Tiến hành mẫu trắng tương tự nhưng thay thể tích mẫu bằng 50 mL nước cất.
2.3.5.3. Mẫu QC
Mẫu QC (10 mg/L): hút 0.5 mL dung dịch glycin 1000 mgN/L vào bình định mức 50 mL, định mức tới vạch bằng nước cất. Chuyển toàn bộ dung dịch glycin 10 mg/L vào ống Kejdalh, đem ống đi phá mẫu, chưng cất và chuẩn độ.
Đạt yêu cầu khi độ thu hồi nằm trong khoảng: 90 – 110%. Độ thu hồi được tính bằng công thức sau: LT TT C %H 100 C = × Trong đó: CLT: là nồng độ lý thuyết, tính bằng mg/L. CTT: là nồng độ thực tế, tính bằng mg/L. 2.3.6. Công thức tính toán
Hàm lượng nitrogen tổng số (mgN/L) có trong mẫu: 1 2 HCl o (V V ) C 14.01 1000 mgN / L V − × × × = Trong đó: Vo là thể tích của phần mẫu thử, tính bằng mL.
V1 là thể tích của dung dịch tiêu chuẩn acid hydrochloric dùng để chuẩn độ, tính bằng mL.
V2 là thể tích của dung dịch tiêu chuẩn acid hydrochloric dùng để chuẩn độ cho mẫu trắng, tính bằng mL.
CHCl là nồng độ chính xác của dung dịch acid hydrochloric dùng để chuẩn độ, tính bằng mol/L.
14.01 là khối lượng nguyên tử tương đối của nitrogen.