IV. CẤU TRÚC CỦA LUẬN VĂN
2.1.3. Phương phỏp cấy ion
Đõy là phương pỏhp mới được thực hiện bằng cụng nghệ cao và là phương phỏp cú nhiều ưu điểm hơn so với cỏc phương phỏp truyền thống. Nú mang tớnh chất cưỡng bức cao nờn cú thể chủ động lựa chọn tạp chất khi pha, được thực hiện ở nhiệt độ thấp nờn cú thể khắc phục được hiện tượng tự bự đối với vật liệu AIIBVI. Tuy nhiờn để phương phỏp này đạt hiệu quả cao thỡ cần phải cú sự chuẩn bị kỹ lưỡng trong khõu chế tạo (lựa chọn tinh thể tốt, mẫu chủ cấy phải sạch… ).
Một số phương phỏp chế tạo màng mỏng
Hiện nay, chỳng ta cú rất nhiều phương phỏp chế tạo màng mỏng khỏc nhau. Cỏc phương phỏp đú cú thể chia làm hai nhúm chớnh: nhúm phương phỏp vật lý và nhúm phương phỏp hoỏ học. Bảng 2.1 liệt kờ cỏc loại phương phỏp chế tạo màng mỏng.
Bảng.2.1: Cỏc phương phỏp chế tạo màng mỏng
Phương phỏp vật lý Phương phỏp hoỏ học Cỏc loại
phương phỏp
1.Phỳn xạ Catot
2.Phương phỏp bốc bay nhiệt 3.Phương phỏp bay hơi chựm tia điện tử
4.Phương phỏp lắng đọng xung laser
1. Phương phỏp Sol-gel 2. Phương phỏp nhỳng kộo 3. Phương phỏp phun tĩnh điện 4. Phương phỏp lắng đọng hoỏ học từ pha hơi
Ưu điểm Chế tạo được những màng mỏng cú độ tinh khiết cao, tớnh đồng nhất về quang học, cấu trỳc và mật độ hạt cao.
Dễ ỏp dụng, giỏ thành thấp, dễ dàng thay đổi nồng độ pha tạp, tốc độ tạo màng nhanh, diện tớch phủ màng rộng, cú khả năng đưa vào chế tạo hàng loạt. Nhược
điểm
Phải thực hiện ở mụi trường chõn khụng cao, thiết bị phức tạp đắt tiền.
Chất lượng màng khụng đồng đều, chịu ảnh hưởng của mụi trường nờn khụng ổn định, độ tinh khiết của màng khụng cao.
Màng mỏng ZnS:Ni trong luận văn được chế tạo bằng phương phỏp quay phủ thụng thường.
+ Phương phỏp phun tĩnh điện
* Nguyờn tắc hoạt động của hệ phun tĩnh điện:
Dưới tỏc dụng của ỏp lực bờn ngoài và của trọng lực, chất lỏng bờn ngoài sẽ chảy xuống đầu kim phun và tạo thành giọt dung dịch ở đầu kim phun. Cỏc giọt dung dịch này chịu tỏc dụng của ba lực:
Lực điện trường
Lực căng mặt ngoài Trọng lực
Vỡ kim phun được nối với nguồn điện ỏp cao nờn giọt dung dịch được tớch một lượng điện tớch lớn. Sự chệnh lệch điện thế rất lớn giữa kim phun và đế kết
tinh (cỡ 17,5kV), tạo ra một điện trường rất mạnh, điện trường này xộ cỏc giọt dung dịch thành cỏc hạt bụi cú kớch thước rất nhỏ. Cỏc hạt bụi dung dịch cú điện tớch lớn nằm trong vựng điện trường mạnh sẽ được gia tốc nhanh và chuyển động tới đế. Tại đõy xảy ra cỏc phản ứng hoỏ học và bay hơi dung mụi tạo thành lớp màng mỏng kết tinh trờn đế.
Điện ỏp đặt vào kim phun càng lớn thỡ cỏc giọt dung dịch ở đầu kim phun bị xộ thành cỏc hạt bụi cú kớch thước càng nhỏ. Tuy nhiờn, điện ỏp này cũng khụng được cao quỏ vỡ khi đú cú thể xảy ra hiện tượng đỏnh tia lửa điện phỏ huỷ màng và gõy nguy hiểm.
Thực tế, một hệ phun tĩnh điện hoàn chỉnh cũn cú cỏc bộ phận điều khiển một cỏch chớnh xỏc tốc độ phun dung dịch, thiết bị điều khiển khoảng cỏch giữa kim phun và đế, bộ ổn nhiệt cho lũ nung để đảm bảo điều kiện chế tạo màng mỏng cú chất lượng tốt.
Kĩ thuật phun tĩnh điện cú nhiều ưu điểm trong việc chế tạo màng mỏng:
Trang thiết bị cú độ chớnh xỏc cao, một số bộ phận dễ chế tạo và lắp đặt
Hiệu suất tạo màng cao, chất lượng màng tốt, độ mịn và độ đồng đều cao
Dễ dàng điều chỉnh tốc độ phun dung dịch, điều chỉnh khoảng cỏch giữa kim phun và đế, do đú cú thể chế tạo cỏc màng cú độ dày, độ đồng đều như mong muốn.
Thời gian chế tạo màng ngắn, hao phớ dung dịch nhỏ, cỏch vận hành thiết bị đơn giản
Màng mỏng tạo ra cú thể ủ ngay trờn lũ nung, do đú đảm bảo chất lượng
của màng, tiết kiệm thời gian.
Kiểm soỏt được nhiệt độ đế, dễ dàng chế tạo ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau. Nhược điểm của phương phỏp:
Màng tiếp xỳc với mụi trường trong quỏ trỡnh phun nờn trỏnh khỏi tạp chất xõm nhập vào, gõy nờn những khuyết tật.
Trong quỏ trỡnh sử dụng thớ nghiệm chế tạo màng cú điện ỏp cao nờn dễ gõy nguy hiểm.
Hệ phun tĩnh điện của trường ĐHSP Hà Nội Chỳ thớch: 1) Đế kết tinh 2) Kim phun 3) Ống dẫn dung dịch 4) Bỡnh chứa dung dịch 5) Bộ điều tốc
6) Nguồn điện cao ỏp
7) Bộ điều chỉnh khoảng cỏch 8) Lũ nung
9) Nguồn cấp điện cho lũ nung 10)Bộ phận hiển thị nhiệt độ 11)Buồng phun
12)Mỏy vi tớnh
* Bộ điều khiển tốc độ phun dung dịch:
Chỳ thớch: 1. Mỏy vi tớnh 2. Motor bước 3. Hệ thống gạt bỏnh răng giảm tốc 4. Thanh gạt 5. Bỡnh chứa dung dịch 6. Ống dẫn dung dịch 7. Kim phun
Bỡnh chứa dung dịch (5) là một xilanh thuỷ tinh, đường kớnh là d. Khi piston chuyển động xuống, sẽ đdung dịch chảy qua ống dẫn (6) tới kim phun (7) và phun thành cỏc hạt bụi dung dịch như đó núi ở trờn. Do đú, điều chỉnh tốc độ chuyển động của piston ta cú thể điều khiển tốc độ phun dung dịch ở đầu kim phun.
Mối liờn hệ giữa tốc độ chuyển động của thanh gạt và lưu lượng chất lỏng qua đầu kim phun được mụ tả qua cụng thức:
A = 2 . . 4 d (4) Trong đú:
υ: là tốc độ chuyển động của thanh gạt d: đường kớnh piston
Nguyờn lý hoạt động của bộ phận điều khiển tốc độ phun dung dịch: thanh gạt (4) được gắn với bộ phận điều tốc (gồm motor bước (2) và hệ thống bỏnh răng (3)) và cú thể thay đổi tốc độ chuyển động thụng qua mỏy tớnh. Đầu thanh gạt cú gắn một nam chõm vĩnh cửu nhỏ, cú tỏc dụng giữ piston chuyển động cựng với nú. Mỏy tớnh cú nhiệm vụ điều khiển cho piston chuyển động theo những vận tốc xỏc định. Nhờ cú lực nộn của piston mà dung dịch được đẩy xuống đầu kim phun. Cú bao nhiờu lượng dung dịch được đẩy xuống đầu kim phun thỡ cú bấy nhiờu dung dịch bị xộ nhỏ và đi tới đế. Với một thiết kế như vậy, tốc độ dung dịch đó được điều khiển một cỏch chớnh xỏc trong khoảng giỏ trị từ 0.005ml/phỳt đến 1.75ml/phỳt.
* Bộ điều khiển khoảng cỏch giữa kim phun và đế: Chỳ thớch: 1. Nỳm điều chỉnh 2. Hệ thống bỏnh răng 3. Giỏ đỡ 4. Ống dẫn dung dịch 5.Kim phun
Nguyờn tắc của bộ điều chỉnh khoảng cỏch giữa kim phun và đế: hoạt động của bộ phận này rất đơn giản, khi xoay nỳm điều chỉnh làm cho hệ thống bỏnh răng quay qua đú nõng cao hoặc hạ thấp giỏ đỡ ống dẫn dung dịch và kim phun, tức là làm thay đổi khoảng cỏch giữa kim phun và đế. Bộ phận thay đổi khoảng cỏch giữa kim phun và đế cú thể thay đổi trong một khoảng cỏch 5,4cm. Tuy nhiờn, chỳng ta cú thể thay đổi cỏc loại kim phun cú chiều dài khỏc nhau thỡ cú thể thay đổi khoảng cỏch kim phun và đế trong khoảng lớn hơn.
Vỡ kim phun được nối với nguồn cao ỏp nờn giỏ đỡ phải được làm bằng vật liệu cỏch điện rất tốt, ngoài ra phải là vật liệu chịu nhiệt (một phần giỏ đỡ nằm trong buồng phun và gần với mặt lũ). Sau nhiều lần thử nghiệm với cỏc vật liệu khỏc nhau như nhựa, phớp, teflon... vật liệu Teflon được lựa chọn, đõy là vật liệu cỏch điện và cỏch nhiệt rất tốt, đỏp ứng đủ cỏc yờu cầu cần thiết.
Hỡnh 2.3: Sơ đồ hệ điều khiển
* Lũ nung
Chỳ thớch:
1. Dõy điện trở 2. Mặt lũ bằng gốm 3. Bụng cỏch nhiệt Al2O3
Cấu tạo của lũ nung: lũ cú dạng hỡnh hộp, với kớch thước là 14,2cm x 14,2cm x 7,4cm, vỏ lũ làm bằng thộp khụng gỉ, mặt lũ làm bằng gốm chịu nhiệt. Bờn trong lũ nung cỏc dõy điện trở được bố trớ đều đặn để ra nhiệt độ đồng đều trờn mặt lũ.
Nguồn nuụi lũ sử dụng một biến thế, điện ỏp đầu vào sử dụng điện 220V, điện ỏp đầu ra cú thể thay đổi giỏ trị trong khoảng 0 – 150V. Dũng điện này đi qua cỏc dõy điện trở, do hiệu ứng Jun-lenxo dõy điện trở núng lờn và toả một lượng nhiệt lớn làm núng bề mặt lũ. Bộ phận hiển thị nhiệt độ là bộ hiển thị nhiệt độ Keithley 2000 do Trung Quốc sản xuất.
Vỡ nhiệt độ của đế ảnh hưởng đến chất lượng màng mỏng vỡ thế cần khảo sỏt cỏc thụng số như sự phụ thuộc nhiệt độ lũ theo giỏ trị điện ỏp đặt vào, tốc độ gia nhiệt của lũ với cỏc điện ỏp khỏc nhau và vựng ổn nhiệt của lũ.
* Nguồn điện cao ỏp:
Điện ỏp vào là 220V, điện ỏp ra khoảng 17,5kV. Điện ỏp được nối với kim phun. (tuy nhiờn, ta nờn điều chỉnh điện ỏp vào cỡ 180V bằng biến ỏp để trỏnh nguy hiểm).
Chức năng: tạo ra điện ỏp đặt vào đầu kim phun để xộ cỏc giọt dung dịch thành cỏc hạt bụi cú kớch thước rất nhỏ.
* Buồng phun:
Làm bằng thộp gồm 2 lớp, khoảng cỏch giữa cỏc lớp theo phương ngang
là 7cm và theo phương thẳng đứng là 4,5cm, kớch thước bờn trong buồng phun là
57cm x52,5cm x 48cm.
Cửa buồng phun cú cấu tạo gồm khung thộp cú bề dày 3,8cm trờn cú gắn tấm kớnh dày 1,5cm để cú thể quan sỏt bờn trong.
Buồng phun được nối đất đồng thời cửa buồng phun cú cụng tắc tự ngắt nguồn điện cao ỏp khi mở cửa để đảm bảo an toàn cho người sử dụng khi thao tỏc bờn trong.
+Phương phỏp phỳn xạ catốt [2]
Phương phỏp này dựa trờn nguyờn tắc bứt cỏc hạt vật liệu từ catot dung làm bia do sự va chạm của cỏc ion dương cú năng lượng cao vào bia và lien kết cỏc hạt này trờn đế. Cỏc hạt vật liệu này được bứt ra trong mụi trường plasma của khớ trơ được kớch hoạt trong ỏp suất từ 10-2 đến vài Pa.
Ưu điểm của phương phỏp này là dễ dàng chế tạo được màng cú nhiệt độ núng chảy cao, thành phần màng chớnh xỏc với thành phần bia, màng đồng nhất trờn diện tớch rộng. Tuy nhiờn, nhược điểm là tốc độ tạo màng thấp, giỏ thành vật liệu cao, khú sản xuất với khối lượng lớn.
+Phương phỏp quay phủ
Nguyờn tắc của phương phỏp này là nhỏ từng giọt trờn mặt đế đang quay với tốc độ lớn. Dưới tỏc dụng của lực li tõm dung dịch sẽ trải đều trờn đế và tạo thành màng mỏng.
Ưu điểm của phương phỏp này là dễ thực hiện, cú thể điều chỉnh độ dày của màng, cỏc màng mỏng chế tạo đồng nhất, cú thể phủ màng trờn diện tớch lớn do đú cú lợi ớch kinh tế cao. Tuy nhiờn, nhược điểm của phương phỏp này là khú tạo được màng dày do độ nhớt của dung dịch thường khụng cao, màng tương đối xốp với một số chất khú cú độ bỏm dớnh vào đế.
