Tiờ́n hành định lượng đụ̀ng thời PAR và CPM trong thuốc viờn nộn Slocol do cụng ty cổ phần dược phẩm Hậu Giang sản xuất ngày 06/09/2010; lụ số: VD- 6685-09; Hạn sử dụng: 12/10/2013.Thành phần theo cụng bố là 500 mg PAR và 4 mg CPM/viờn.
- Xử lý mẫu thuốc: Cõn 10 viờn thuốc, tớnh khối lượng trung bỡnh mỗi viờn (m = 0,7150g). Đem nghiền nhỏ thành bột mịn, rồi lấy chớnh xỏc một lượng bột tương đương 1/10 viờn (chứa 50 mg PAR và 0,4 mg CPM) cho vào bỡnh định mức 250 mL, thờm khoảng 50 mL dung dịch HCl 0,1M, lắc kỹ và định mức đến vạch bằng dung dịch HCl 0,1M. Đem lọc, bỏ khoảng 100 mL dung dịch đầu, lấy 25 mL dung dịch lọc đem định mức thành 250 mL thu được dung dịch gốc chứa hàm lượng tương đương PAR là 20 g/mL, CPM là 0,16 g/mL.
Sau đú tiếp tục lấy cỏc thể tớch dung dịch gốc đem pha loóng bằng dung mụi HCl 0,1M cho đến khi dung dịch thuốc cú tỉ lệ nồng độ lần lượt PAR:CPM là 12:0,096; 10:0,080; 8:0,064; và 6: 0,048.
- Thực hiợ̀n phép đo độ hấp thụ quang trờn mỏy UV -VIS 1700 SHIMADZU trong khoảng bước súng từ 210 - 300 nm, cứ 0,5 nm ghi 1 giỏ trị.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
- Từ kết quả đo đụ̣ hṍp thụ quang , sử dụng chương trỡnh lọc Kalman đờ̉ tớnh toỏn chỳng tụi thu được kết ở bảng 3.17
Bảng 3.17.Kờ́t quả xác định hàm lượng PAR và CPM trong thuốc Slocol
STT V(dd1) (mL) C0PAR (g/mL) C0CPM (g/mL) CPAR (g/mL) CCPM (g/mL) RE% CPAR RE% CCPM 1 7,5 6,0 0,048 5,996 0,044 -0,067 -8,354 2 10,0 8,0 0,064 8,000 0,068 0,000 5,813 3 12,5 10,0 0,080 10,000 0,072 0,000 -10,063 4 15,0 12,0 0,096 12,000 0,085 0,000 -10,948
Trong đú: V(dd1): là thể tớch (mL) của dung dịch gốc đem pha loóng thành 25mL. C0PAR, C0CPM là hàm lượng PAR, CPM trong cỏc mẫu thuốc.
CPAR, CCPMlà hàm lượng PAR, CPM xỏc định được trong cỏc mẫu thuốc. RE% CPAR, RE% CCPMlà sai số cho phộp xỏc định hàm lượng PAR và CPM.
Nhận xột: Kết quả xỏc định PAR và CPM ở bảng 3.17 cho thấy:
- Hàm lượng cấu tử CPM cú nồng độ nhỏ trong thuốc xỏc định theo phương phỏp lọc Kalman mắc sai số lớn hơn 10%.
- Hàm lượng cấu tử PAR cú nồng độ lớn trong thuốc xỏc định theo phương phỏp lọc Kalman mắc sai số nhỏ dưới 1%.