1.3.1. Phương pháp “ex situ”
- Theo phương pháp này, hạt nano đã được tổng hợp trước đó hay đã được sản xuất được cho vào monome hoặc dung mơi hữu cơ sau đó tiến hành trùng hợp (hình 1.8.a). Trong trường hợp tiến hành với kỹ thuật cao, hạt nano được phủ bên ngoài bằng chất hoạt động bề mặt trước khi trộn với monome hoặc polymer hoặc dung mơi hữu cơ (hình 1.8.b).
Sơ đồ của phương pháp này như sau:
a.
b.
Hình 1.8. Sơ đồ của phương pháp " ex situ"
- Các phương pháp này tạo nên composit ở dạng khối. Dựa vào các phương pháp này, Mushikhin đã tổng hợp nên polymer phát quang với các oxit hạt nano như TiO2, ZnO, Al2O3, v.v... Tang và Dong cũng đã tổng hợp được polistiren/ZnO.
1.3.2. Phương pháp hỗn hợp hóa học
- Theo phương pháp này là dùng các phản ứng hóa học trong một mơi
Hạt nano đã được tổng hợp Monome Hạt nano đã được tổng hợp Chất hoạt động bề mặt Khuấy tạo sự đồng nhất
trường lỏng để tạo nên nanocomposit. Kết quả là có tạo ra hạt nano hoặc là nguyên liệu nano dạng rắn.
- Vào đầu những năm 90, Ziolo đã phát minh ra một phương pháp hóa học để phân tán Fe2O3 hạt nano trong nhựa polistiren. Đó là dùng nhựa có khả năng trao đổi ion và dung dịch của Fe2+ hoặc Fe3+ để trao đổi ion. Gonsavels tổng hợp AlN hạt nano bằng phương pháp sol – gel, sau đó dùng một dung dịch để phân tán hạt AlN trong poliimit.
- Quy trình hóa học này dựa trên q trình sol – gel và sau đó tiến hành trùng hợp tại chỗ để tạo nên hạt lai nanocomposit.
1.3.3. Phương pháp vật lí " in situ"
- Phương pháp vật lí này là phương pháp pha khí. Phương pháp này có
thể tổng hợp hạt nano chức năng hoặc hạt nano dạng bọc dưới dạng nanocomposit lai kiểu vỏ - lõi. Điểm cơ bản của phương pháp này là cung cấp năng lượng để biến đổi hợp chất hóa học ban đầu thành hạt nano, sau đó phủ một hợp chất hữu cơ lên bề mặt hạt nano.
- Trong phương pháp pha khí, người ta dùng vi sóng để tiến hành tổng
hợp. Phương pháp này cho kết quả khả quan, tuy nhiên địi hỏi phải có thiết bị máy móc hiện đại.[15].
1.4. GIỚI THIỆU VỀ ANILIN, PIROL VÀ TiO2 1.4.1.Giới thiệu về anilin và pirol
a. Giới thiệu về anilin
Công thức cấu tạo
NH2
tos = 184oC; tonc = -6oC; d = 1,022g/ml.
nhất. Nó được điều chế lần đầu tiên bằng phương pháp chưng cất khan chất chàm (indigo) với vôi sống (CaO) do Unverdorben thực hiện vào năm 1826.
Về tính chất vật lý, anilin khi mới tinh chế là một chất lỏng khơng màu, có chỉ số khúc xạ cao. Nhiệt độ sôi dưới áp suất thường là 184oC. Để lâu ngồi khơng khí anilin sẽ bị oxi hóa từ từ, màu dần dần ngả thành vàng, nâu rồi tới đen. Tinh chế lại bằng cách chưng cất với bột kẽm, anilin lại trở thành khơng màu. Nó ít tan trong nước (100g nước hòa tan được 3,2g anilin), nhưng tan nhiều trong ete, benzen, etanol; dễ bay hơi, lôi cuốn cùng hơi nước. Nó có mùi hơi khó chịu và rất độc. Nó có thể thâm nhập vào cơ thể không những qua các màng nhầy, qua đường hơ hấp mà có thể qua da nữa.
Hoạt tính hố học của anilin tập trung chủ yếu ở nhóm –NH2. Ngồi ra do hiệu ứng cảm ứng của các nguyên tử mà vị trí para càng được hoạt hố, có thể tham gia phản ứng hoá học, đặc biệt là phản ứng polymer hố.
Anilin có nhiều ứng dụng quan trọng: dùng làm nguyên liệu chế phẩm nhuộm, làm nguyên liệu chế dược phẩm như strepolithiophenoxit trắng (hay sunfanilamit) làm chất xúc tiến lưu hóa cao su, chế tạo các nhựa cao phân tử… [2].
b. Giới thiệu về pirol
Công thức cấu tạo
Pirol
Về mặt hình thức, pirol cũng như các dị vòng năm cạnh chứa một dị tố oxi(furan), lưu huỳnh (thiophen) cũng chứa phần cis-đien như phân tử